[发明专利]一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法。

背景技术

哒嗪是一类重要的芳环化合物，广泛地见于天然产物医药中间体及农药中，具有较强的抗病毒、降压等生理活性。现有技术中，哒嗪环合成工艺较复杂，且收率较低，对合成工艺的研究改进成为必须。

发明内容

本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种一步法合成3-氯-6-氨基哒嗪的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，它包括如下步骤：将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，反应4～6h，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。

其中，所述洗涤优选采用石油醚进行洗涤。

其中，所述二氯甲烷的体积优选为3-氯-6-甲基哒嗪质量的1～3倍。

有益效果：本发明以3-氨基-6-氯哒嗪为原料一步法合成3-氨基-6-甲基哒嗪，操作简单，收率高。

具体实施方式

实施例1

在带有尾气吸收装置的反应器中，加入200mL二氯甲烷，将100g 3-氯-6-甲基哒嗪溶解于其中，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应5h完全。体系颜色加深，停止通入氨气，减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入75mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到75g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m.p：224～226℃，收率为89.5％。

实施例2

在带有尾气吸收装置的反应器中，加入450mL二氯甲烷，将150g 3-氯-6-甲基哒嗪溶解于其中，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应6h完全，体系颜色加深，停止通入氨气，减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入100mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到110g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m.p：224～226℃，收率为88％。

实施例3

在带有尾气吸收装置的反应器中，加入50mL二氯甲烷，将50g 3-氯-6-甲基哒嗪溶解于其中，在20～25℃条件下，慢慢滴加氨水75mL，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应4h完全，体系颜色加深，分出水层，有机层减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入50mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到35g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m.p：224～226℃，收率为85％。