[发明专利]脱碘剂的制备方法有效
| 申请号： | 201110369055.6 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN103122043A | 公开（公告）日： | 2013-05-29 |
| 发明（设计）人： | 查晓钟;杨运信 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C08F212/08 | 分类号： | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/44;C08F8/36;B01J39/04;B01J39/20;C07C53/08;C07C51/47 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脱碘剂 制备 方法 | ||
1.一种脱碘剂的制备方法，包括将磺酸型大孔离子交换树脂与银化合物进行离子交换反应，所述磺酸型大孔离子交换树脂具有大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物骨架和-SO3H，其特征是所述-SO3H通过-CH2-与所述共聚物骨架中的苯环相连。
2.根据权利要求1所述的脱碘剂的制备方法，其特征是所述大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物骨架以重量百分比计二乙烯基苯单元的含量为8～28％。
3.根据权利要求1所述的脱碘剂的制备方法，其特征是所述磺酸型大孔离子交换树脂的比表面为200～400m2/g，孔容为0.4～0.6cm3/g，质量全交换容量为3.4～5.3mmol/g。
4.根据权利要求1所述的脱碘剂的制备方法，其特征是所述磺酸型大孔离子交换树脂采用包括如下步骤的方法制备：
(1)将苯环上连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物在反应溶剂中与M2SO3进行反应得到离子交换树脂前体I，其中M选自Na、K，其中所述反应溶剂为二甲亚砜和/或水；
(2)将所述离子交换树脂前体I用强酸的稀水溶液处理、纯水洗涤得到所述的磺酸型大孔离子交换树脂。
5.根据权利要求4所述的脱碘剂的制备方法，其特征是步骤(1)中所述反应溶剂以重量百分比计组成为：
二甲基亚砜 70～90％
水 10～30％。
6.根据权利要求4所述的脱碘剂的制备方法，其特征是所述苯环上连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物中的氯含量以重量百分比计为14～20％。
7.根据权利要求4所述的脱碘剂的制备方法，其特征是步骤(1)中的反应温度为150～170℃，反应时间为4～8小时。
8.根据权利要求4所述的脱碘剂的制备方法，其特征是步骤(1)连接有氯甲基的大孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物以氯计，与M2SO3的摩尔比为1∶1.05～1.2。
9.根据权利要求8所述的脱碘剂的制备方法，其特征是步骤(1)中M2SO3与所述反应溶剂的重量比为1∶5～10。
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