[发明专利]苯并环丁烯聚硅氧烷聚合单体或树脂及其制备方法

权利要求书

1.二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙基甲基环四体，其特征是该聚硅氧烷聚合单体具有式（Ⅲ）所示的化学结构式：

    

（Ⅲ）

该聚硅氧烷聚合单体（Ⅲ）的分子量为1万－30万。

2.二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙基甲基环四体的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料四甲基四乙烯基环硅氧烷、加成单体II、含铂催化剂；

所述加成单体II为4-（1-氢-1,1-甲基）硅苯并环丁烯，所述含铂催化剂是氯铂酸；

按四甲基四乙烯基环硅氧烷中的一个双键：加成单体II：铂为1：1～3：6.5×10^-3～9.5×10^-3的摩尔比例取各原料组分；

按四甲基四乙烯基环硅氧烷：溶剂甲苯为1：4～10的体积比取溶剂甲苯，将四甲基四乙烯基环硅氧烷与溶剂甲苯混合，配成溶剂甲苯稀释的四甲基四乙烯基环硅氧烷溶液；

按含铂催化剂：有机溶剂为1：20的质量比取有机溶剂，将含铂催化剂与有机溶剂混合、配成含铂催化剂的溶液，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯或异丙醇中的任一种；

b、混合反应：将溶剂甲苯稀释的四甲基四乙烯基环硅氧烷溶液、加成单体II依次投入到反应器中，经氮气保护5～10 min后，加入铂催化剂的溶液，在60～90℃的反应温度下，搅拌下连续反应20～40 h；

c、分离提纯：反应停止后，加入3倍含铂催化剂摩尔量的三苯基膦，加热回流3小时，冷却至室温，过滤除去黄色固体，滤液经蒸馏浓缩后，加入浓缩后物料体积3～4倍的甲醇混合，沉淀，过滤，固体物再用甲醇重复沉淀1～2次，将固体物在室温下置于真空干燥箱内干燥12～20 h，即制得聚硅氧烷聚合单体（Ⅲ）——二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙基甲基环四体；

该聚硅氧烷聚合单体（Ⅲ）的基本特征：乳白色膏状物，结构表征如下：红外光谱IR（KBr涂膜，cm^-1）：2963 , 1597 , 1445, 1405, 1260, 1090, 1021, 864，798, 702；¹H NMR(400MHz，CDCl₃)δ: 0.078-0.145(-SiCH₃，36 H), 3.05(-CH₂-，16 H), 1.47 (-SiCH₂-，16 H), 6.82-7.20 (-ArH，12 H). ESI-MS (m/z, %): 844 (100)；该聚硅氧烷聚合单体（Ⅲ）的分子量为1万～30万。