[发明专利]一种罗汉果苷的集成化制备方法无效
申请号: | 201110367784.8 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN103122018A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 杨辉华;张敏;章弘扬;胡坪;米佳宁;刘曼 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学;华东理工大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所 31230 | 代理人: | 朱小晶 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 罗汉果 集成化 制备 方法 | ||
【技术领域】
本发明涉及罗汉果中甜苷的提取分离技术领域,具体地说,是一种罗汉果苷的集成化制备方法。
【背景技术】
罗汉果为葫芦科多年生草质藤本植物罗汉果(Momordica grosvenori Swingle)的果实,其营养价值很高,含有丰富的维生素C、糖苷、葡萄糖以及蛋白质等。其主要化学成分为罗汉果苷,是一种具有强甜味的非糖物质三萜类成分,具有提高免疫功能、保护肝脏、降血糖血脂、抗氧化等作用。自上个世纪以来,罗汉果的作用引起了国内外学者的重视。
罗汉果苷的提取多采用浸泡,回流等方法,之后再进行进一步的分离和纯化。由于罗汉果苷极性较大,且与色索不易分离,现多采用正丁醇萃取(李倩,饶少群,王辅恒等.罗汉果苷V提取条件优化研究[J].食品与机械,2011,27(4):48-50)、膜分离技术(范耀荣.一种罗汉果甜苷提取工艺的研究[J].广西轻工业,2009,6:9-10)和大孔树脂柱层析(戚向阳,张俐勤,陈维军等.大孔吸附树脂分离纯化罗汉果皂苷的新方法[J].农业工程报,2005,21(9):163-166)等分离富集的方法。萃取法使用有毒有机溶剂,如正丁醇,会造成环境污染;膜分离技术由于膜污染,后期运营成本高,操作繁琐。大孔吸附树脂分离技术在天然产物的提纯等方面显示出独特的优势,近年来已广泛应用于天然产物中有效物质,尤其是水溶性物质的分离。将大孔吸附树脂技术用于罗汉果苷的提纯可以避免有毒有机溶剂的使用,从而降低环境污染。但大孔吸附树脂吸附分离技术为固定床色谱模式,最大缺点是不能直接处理含固体颗粒的进料,因此,在用于罗汉果苷的提取时,需要在上柱分离操作之前将提取液经过一定的预处理步骤,如提取、离心、过滤、浓缩和液固分离等,然后才能上柱进行分离,此过程存在操作繁琐、提取时间长、提取效率低、设备及空间占用多、人力物力耗费量大,废物排放量多,生产成本高等弊端。
扩张床色谱技术出现于上个世纪九十年代,最初用于蛋白质的分离纯化。在扩张床中,吸附剂的大小和密度有一定的分布,颗粒大的或密度大的颗粒会分布在底部,而颗粒小的或密度小的则分布在上部,这种分层现象限制了颗粒的运动。只要适当控制流速和填料的径高比就能形成稳定的分层的床层,这是扩张床操作的基础。较之于固定床,扩张床可直接处理含有固体颗粒的料液,省去了离心、过滤等操作。集成化扩张床技术就是要将过滤、浓缩和初步纯化等多个操作步骤集成于一步操作中完成,能大大缩短操作时间、提高收率、降低生产成本。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种罗汉果苷的集成化制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种罗汉果苷的集成化制备方法,具体步骤为:
(1)将提取溶剂和罗汉果药材置于超声提取器中进行提取,提取时间为2.5~3.5h,其中罗汉果药材与溶剂的质量比为1∶15~1∶25;
所述的溶剂为水;
所述的罗汉果为经粉碎的粗粉;
(2)提取的同时开启输液泵,将提取液输送至扩张床色谱柱体内,被树脂吸附后,吸附余液流回至超声提取器中继续参与提取;在此动态提取过程中,罗汉果苷由药材中不断转移至柱床内的树脂上;
所述的树脂为非极性或弱极性大孔吸附树脂;
本发明采用超声波提取,利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应等,加强了胞内物质的释放扩散及溶解,加速了化学成分进入溶液,从而提高了提出率,缩短了提取时间,节约了溶剂使用量。
(3)提取完毕,关闭超声提取器,通过泵将洗脱剂输送至扩张床色谱柱体内,并将洗脱液收集于收集器内;
所述的冲洗液为去离子水或低浓度低级醇;
所述的洗脱剂为质量分数为40%的乙醇,洗脱剂用量不少于树脂体积的3倍;
(4)洗脱完毕,通过输液泵将另一洗脱剂从扩张床顶部自上而下输送至扩张床的柱体内,完成柱的再生过程。
所述的另一种洗脱剂为质量分数为95%乙醇。
与现有技术相比,本发明的优点是:
本发明所建立的罗汉果苷制备技术,省去了传统提取分离过程中的离心、过滤、浓缩等步骤,将提取、离心、过滤和分离的操作集中于一个单元操作中,能直接从含固体颗粒的罗汉果提取液中分离出罗汉果苷,具有效率高,步骤简化的优点。
【附图说明】
图1本发明的实施例1的罗汉果苷高效液相色谱图;
图2为发明涉及到的装置图;其中,1、超声提取装置,2、泵,3、扩张床。
【具体实施方式】
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