[发明专利]一种锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别是涉及一种利用水热直接合成锂离子电池负极材料Li_xMoS₂的制备方法。

技术背景

锂离子电池具有放电电压高、比能量高、循环寿命长、安全性好及对环境友好等优点，是目前最具发展前景的一种便携式化学电源。自从锂离子电池诞生以来，有关负极材料的研究也主要集中在：石墨化碳材料、无定形碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金、纳米氧化物和其它材料等，其中石墨化碳材料更是当今商品化锂二次电池中的主流。

一些过渡金属硫化物也可作锂离子电池的负极材料，并可与4V的正极材料LiCoO₂、LiNiO₂和LiMn₂O₄等组成低电压的电池，如以TiS₂为负极、LiCoO₂为正极的电池，它的电压在2V左右，而且循环性能较好，参见文献：

(1)J.Electrochem.Soc.1997，144：2045-2052；(2)Journal of Materials and Metallurgy，2001，3(1)：39-42。MoS₂为六方晶系，与石墨有着相似的层状结构，层内有很强的共价键，层间为较弱的范德华力，层与层之间易剥离。由于其特殊的层状结构而具有独特的电学和光学性质，在固体润滑剂、加氢脱硫催化剂、半导体材料、插层材料以及非水锂电池等领域得到广泛的应用，尤其在锂离子电池电极材料方面具有重要应用，参见文献(1)Adv Mater，1993，5(10)：738-741；(2)Journal of Power Sources，1995，54：508-510。

研究发现在MoS₂层间插入无机、有机基团后，可形成一类新的二维纳米复合材料，通常称为二硫化钼夹层化合物(简称MoS₂-IC)。这类夹层化合物由于客体物质的插入使其物理性能发生了巨大的改变，可激发出更多优异的光、电、催化、润滑等性能，是一种极具发展前景的新型功能材料。但是MoS₂很难被还原，只有像碱金属一些强还原剂才能直接插入到MoS₂层间，形成夹层化合物。目前主要采用单层重堆积法获得插层化合物(MoS₂-IC)。该法主要是采用Dines等(Mat.Res.Bull，1975，10：287-292)提出的正丁基锂直接插入法制备出Li_xMoS₂，在水中剥层后形成稳定的MoS₂单分子层悬浮液，悬浮液在一定条件下可以发生重堆积。重堆积时加入适当的客体物质之后，改变反应条件使得客体物质与MoS₂共同沉积后分离，便可获得多种MoS₂插层化合物。

发明内容

针对现有的二硫化钼插层化合物的合成方法所需条件极为苛刻，不易规模化生产等问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料Li_xMoS₂的制备方法，本发明合成无污染，成本低的合成方法，所合成的产物初始容量高，首次充放电效率高和循环性能好，可用做锂离子电池的负极材料。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

锂离子电池负极材料Li_xMoS₂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)按原料一定比例称取钼酸铵，硫脲，草酸，锂盐在研钵中混合均匀，并加入适量去离子水使其充分混合形成一种流变态的混合物；

(2)将混合物转移到聚四氟乙烯反应釜中，升温至150-220℃，水热反应12-24h后，自然冷却至室温，取出样品；

(3)将水热得到的产物转入瓷坩埚中，再通入有保护气的管式炉中热处理2-6h后，控制温度450-650℃，自然冷却后得到产物。

所述的锂离子电池负极材料Li_xMoS₂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中原料一定比例为摩尔比Mo∶S∶H₂C₂O₄∶Li＝1∶2∶1∶x(0≤x≤2)。

所述的锂离子电池负极材料Li_xMoS₂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中锂盐选自硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种