[发明专利]表面自组装纳米氧化石墨烯探针及其制备方法与应用无效
申请号: | 201110365348.7 | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN102516986A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 陈良兵;杜立波;刘扬;高艳利;贾宏瑛;田秋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C01B31/04;G01N33/542 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 组装 纳米 氧化 石墨 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种性表面自组装纳米氧化石墨烯探针及其制备方法与应用。
背景技术
自由基,尤其是活性氧(ROS)自由基,在体内多承担或参与机体免疫防御,细胞凋亡与信号转导等多种生物学过程,因而借助对自由基的分析可以详尽的了解ROS在生理条件下对细胞正常生理功能的调控作用以及引发诸多疾病过程,如癌症、糖尿病、高血压等的分子机制。目前,对于自由基的检测有多种方法,硝酮类自由基捕获技术结合电子自旋共振(Spin Trapping-ESR)方法,但却受其检测灵敏度的影响,难以真正实现生物体内的应用。荧光法具有较高的灵敏度,但易于受多种因素的干扰,从而影响了其检测的准确度。但通常情况下具有荧光性能的硝酮类自由基探针的水溶性均较差,限制了其生物利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面自组装纳米氧化石墨烯探针及其制备方法与应用。
本发明提供的表面自组装纳米氧化石墨烯探针,是由水溶性氧化石墨烯通过静电吸附与硝酮类自由基捕获探针结合而得,其中,-(CH2CH2O)的个数为3-30的整数,-(CH2CH2O)-来自于水溶性氧化石墨烯,更具体的,是来自于制备水溶性氧化石墨烯过称中,环氧乙烷在与氧化石墨烯表面的羟基反应过程中所形成的;而石墨烯与硝酮类探针作用过程中主要是通过硝酮类探针结构中的苯环结构与石墨烯之间所形成的静电吸附作用相连接。
所述表面自组装纳米氧化石墨烯探针的结构示意图如式I所示,
所述式I中,n为1-10的整数,优选1-4的整数。
所述硝酮类自由基捕获探针选自苄基苯胺氮氧化合物(NPBN)、4-叔丁基苄基氮氧化合物(NBPBN)和4-羟基苄基氮氧化合物中的至少一种,优选苄基苯胺氮氧化合物(NPBN);
其中,所述表面自组装纳米氧化石墨烯探针为水溶性;
优选的,所述-(CH2CH2O)-的个数为3-12的整数;所述硝酮类自由基捕获探针为N-苄基苯胺氮氧化合物;
所述表面自组装纳米氧化石墨烯探针的边长为150-200nm,优选160-180nm,厚度为1-4nm,优选1-2nm。
本发明提供的制备上述表面自组装纳米氧化石墨烯探针的方法,包括如下步骤:将硝酮类自由基捕获探针与所述水溶性氧化石墨烯进行羟乙基化自组装反应,反应完毕得到所述表面自组装纳米氧化石墨烯探针。
该反应方程式如下所示:
上述方法中,所述硝酮类自由基捕获探针选自苄基苯胺氮氧化合物(NPBN)、4-叔丁基苄基氮氧化合物(NBPBN)和4-羟基苄基氮氧化合物中的至少一种,优选苄基苯胺氮氧化合物(NPBN);
所述硝酮类自由基捕获探针与所述水溶性氧化石墨烯的质量比为0.1-0.4∶1,优选0.3∶1;
所述羟乙基化自组装反应步骤中,温度为4-36℃,更优选25℃,时间为6-72小时,优选24小时。
本发明还提供了一种用于制备表面自组装纳米氧化石墨烯探针原料的水溶性氧化石墨烯,该物质是按照如下方法制备而得。
本发明提供的制备所述水溶性氧化石墨烯的方法,包括如下步骤:将氧化石墨烯溶于水中,用调节剂调节反应体系的pH值为10-12后,加入环氧乙烷进行反应,反应完毕后得到所述水溶性氧化石墨烯。
上述方法中,所述调节剂为NaOH或KOH;所述环氧乙烷与所述氧化石墨烯的质量比为50-100∶1,优选50∶1;所述加入环氧乙烷进行反应步骤中,温度为0-40℃,优选25℃,时间为4-48小时,优选12小时。
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