[发明专利]聚酯固相聚合的开机方法

说明书

技术领域：本发明专利涉及聚酯固相聚合开机的方法，属于一种化工生产工艺。

背景技术：聚酯的固相聚合生产过程为：聚酯原料进入预结晶器初步结晶后进入结晶器，达到一定的结晶度后，再进入主反应器进行固相聚合反应，达到一定的停留时间后，进入冷却器进行冷却，最终生产出合格聚酯产品。

聚酯固相聚合就是产品固体状态下进行的缩聚反应，主要发生在非结晶区。将具有一定分子量的聚酯预聚体加热到其熔点以下玻璃化温度以上，通过抽真空或惰性气体保护并带走小分子产物，使缩聚反应得到继续。由于反应的温度远低于熔融缩聚，降解反应和副反应得到很大程度的抑制。但在生产中存在的问题是聚酯固相聚合在开机时，固相聚合停留时间较长，一般时间在15h左右。为防止容器底部的聚酯产品颗粒发生粘结，需对聚酯产品颗粒进行结晶处理，然后再进行固相缩聚反应。固相聚合装置开机过程中，需制备大量的结晶切片填充到容器内，以保证后期进入产品有足够的停留时间，从而保证生产出产品的粘度符合要求。因结晶切片结晶度高，基本不发生固相缩聚反应，其粘度不能满足生产要求，开机阶段的产品只能作为不合格品处理。

发明内容：本发明的目的是设计一种聚酯固相聚合的开机方法，在开机过程中，用合格的聚酯产品来代替结晶切片，使得聚酯固相聚合装置开机不产生或少产生不合格品。为实现这一目标所采用的聚酯固相聚合的开机方法包括以下步骤：

1、取一定量合格的聚酯产品，作为开机时的添充料。具体数量的估算由以下公式确定：

开机聚酯产品的数量＝(预结晶器存料量+结晶器存料量+主反应器存料量)-开机过程出料量

其中：预结晶器存料量、结晶器存料量、主反应器存料量为维持正常生产时容器中必须的存料量。

2、依照操作规程启动所有动设备。

3、用制氮机生产的氮气充分置换系统中的空气，保证系统内置换后氮气的氧含量控制在100ppm以下。并通过干燥系统降低氮气的含水量，将氮气的露点控制在-40°以下。

4、调整和严格控制系统内各设备的进料工艺参数：

①进料量按最大产量时所需的进料量，②预结晶器温度163±5℃，

③结晶器温度170±5℃，④主反应器温度180±5℃，

⑤结晶器停留时间0小时，⑥出料量取最小出料量

5、将准备好的聚酯产品填充料按进料量速度要求向容器内进料。

6、聚酯产品填充料进料完成后，装置转为正常生产程序，调整和控制系统内各设备工艺参数

①进料量按公式计算值，

A进料量(吨/小时)＝主反应器存料量/固相聚合停留时间

B停留时间＝(成品粘度值-原料粘度值)/每小时粘度增加值

②预结晶器温度168±3℃，③结晶器温度208±1℃，

④主反应器温度201±3℃，⑤结晶器停留时间1小时，

⑥出料量同进料量

7、控制后续产品的粘度。开机使用的聚酯产品填充料进料完成后，为保持后续产品粘度的稳定，应通过调整出料量，将产品的粘度控制在合格范围内。

聚酯固相聚合的开机过程中，使用聚酯合格产品作填充料代替结晶切片填充容器，同时控制填充料进料时的工艺参数，明显减少开机过程中不合格品的产生数量。经实践证实开机产生的不合格品数量从原来的0.1％降低到0.015％。

具体实施方式：为了使开机过程中少出或不出不合格品，在聚酯固相聚合的开机过程中用聚酯合格产品作填充料代替结晶切片填充容器，配套合理的工艺参数，形成的聚酯固相聚合的开机方法。包括以下步骤：

1、取一定量合格的聚酯产品，作为开机时的添充料。具体数量的估算由以下公式确定：

开机聚酯产品的数量＝(预结晶器存料量+结晶器存料量+主反应器存料量)-开机过程出料量

其中：预结晶器存料量、结晶器存料量、主反应器存料量为维持正常生产时容器中必须的存料量。

2、依照操作规程启动所有动设备。在进料前应依照动设备的开机程序，确保循环水、压缩空气、导热油已通入装置，然后开启所有动设备。

3、用制氮机生产的氮气充分置换系统中的空气，保证系统内置换后氮气的氧含量控制在100ppm以下。并通过干燥系统降低氮气的含水量，将氮气的露点控制在-40°以下。保证整个开机过程中，聚酯原料不受到污染。

4、聚酯产品只起到填充主反应容器，保证后期进入的产品有足够的停留时间的作用。为保证聚酯产品在填充主反应器的过程中，质量不发生变化。在使用聚酯产品时，应严格控制进料时的工艺参数。

①进料量按最大产量时所需的进料量，②预结晶器温度163±5℃，