[发明专利]分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及ICP光谱分析，具体涉及一种用ICP光谱仪分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素(例如砷、锡和锑)的方法。

背景技术

目前，公知的ICP雾化室只有一个插雾化器的接口，通过雾化器将试样溶液变成雾状气溶胶导入雾化室，再通进入炬管，经等离子体火炬激发后，测量元素的谱线强度，从而测定出各种元素的含量，由于元素的灵敏度低，一些痕量元素无法准确测量，如钢铁中砷、锡、锑等元素，含量均在0.01％以下，锑的含量甚至在0.001％以下，传统的雾化法无法进行检测。

发明内容

为了解决传统雾化室无法准确测量痕量元素的不足，本发明提供一种分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素(例如砷、锡和锑)的方法。该方法不仅能测量常规含量的元素，而且能准确并方便的测量可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素如砷、锡和锑。

本发明解决上述提出的技术问题所采用的技术方案是：一种分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法，其特征在于：采用ICP光谱仪分析，该ICP光谱仪的进样系统所使用的雾化室为在常规雾化室上增加一个氢化反应物入口，该雾化室设置有雾化器插孔、氢化反应物入口、炬管接口和废液口，进样系统所使用的雾化器插入该雾化室的雾化器插孔中；该方法具体步骤如下：

(1)通过第一蠕动泵将一部分试样溶液泵送至雾化器中，在载气作用下于雾化室中形成雾状颗粒；

(2)通过第二蠕动泵将另一部分试样溶液泵送至氢化物气体发生器中，同时通过第三蠕动泵将硼氢化钾溶液泵送至氢化物发生器中，在氢化物气体发生器中试样溶液与硼氢化钾溶液发生氢化反应从而生成氢化物气体，生成的氢化物气体经过氢化反应物入口进入雾化室，随后该氢化物气体和雾状颗粒经过炬管接口一同进入炬管到等离子体火焰中激发，即可测得稳定的光谱强度，从而同时测量出各种常规含量的元素和可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的含量。

优选地，所述可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素为砷、锡和锑。

在上述技术方案中，将部分试样溶液与硼氢化钾溶液反应，生成的氢化物气体(例如砷化氢、锡化氢和锑化氢气体)被导入雾化室中，这相当一个富集过程，可以使这些痕量元素的强度有较大的提高，从而达到同时测定钢铁中常规含量元素锰、硅、磷、铬、镍、钼、铜以及砷、锡、锑等痕量元素的目的。

本发明的有益效果是，仅在现有技术中ICP光谱仪进样系统的雾化室基础上做简单改进，即可在测量常规含量的元素的同时，准确而方便地测量可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素(例如砷、锡和锑)。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的方法所使用的改进雾化室示意图。

图2是图1所示改进雾化室的纵剖面构造图。

图3是本发明的实施例流程图。

图中1.雾化器插孔，2.氢化反应物入口，3.炬管接口，4.废液口，5.雾化器，6.第三蠕动泵，7.氢化物气体发生器，8.硼氢化钾溶液，9.试样溶液，10.载气入口，11.第一蠕动泵，12.第二蠕动泵。

具体实施方式

参考图3，以一个具体的实施例来进一步描述本发明。一种分析痕量元素砷、锡和锑的方法，其特征在于：采用ICP光谱仪分析，该ICP光谱仪的进样系统所使用的雾化室为在常规雾化室上增加一个氢化反应物入口，该雾化室设置有雾化器插孔、氢化反应物入口、炬管接口和废液口，进样系统所使用的雾化器插入该雾化室的雾化器插孔中；该方法具体步骤如下：

(1)通过第一蠕动泵将一部分试样溶液泵送至雾化器中，在载气作用下于雾化室中形成雾状颗粒；

(2)通过第二蠕动泵将另一部分试样溶液泵送至氢化物气体发生器中，同时通过第三蠕动泵将硼氢化钾溶液泵送至氢化物发生器中，在氢化物气体发生器中试样溶液与硼氢化钾溶液发生氢化反应从而生成砷化氢、锡化氢和锑化氢气体，这些气体经过氢化反应物入口进入雾化室，随后这些气体和雾状颗粒经过炬管接口一同进入炬管到等离子体火焰中激发，即可测得稳定的光谱强度，从而同时测量出各种常规含量的元素和痕量元素砷、锡和锑的含量。

虽然在本发明的具体实施方式部分仅列举了用ICP光谱仪分析痕量元素砷、锡和锑的方法，但是本领域技术人员应该理解上述分析方法显然适用于可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素分析。