[发明专利]一种蓝光激发的暖色长余辉发光材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料，尤其涉及长余辉夜光材料，是一种暖色长余辉发光材料的制备方法，可广泛用于制备各类夜光产品。

背景技术

长余辉发光材料是一类重要的光-光转换材料和储能节能材料，它在太阳能转换和利用方面具有独特的优势。它白天可以将太阳能储存起来，晚上再慢慢释放，是一种无污染的冷光源。这类材料可做成发光涂料、发光油墨、发光纤维、发光陶瓷等一系列夜光产品，应用于室内装饰、安全标识、交通运输、军事设备等方面。

长余辉材料集合了节能、环保的双重优势，引起了人们的广泛关注。迄今为止，所研制的绿色和蓝色长余辉材料的余辉时间已经超过12 h，达到了实际使用要求，已经推广应用。但是红色长余辉发光材料的激发光谱一般位于紫外光区域，不能被太阳光有效的激发。由于其固有的缺陷，红色发光材料无论是在发光亮度还是余辉时间方面都无法与绿光、蓝光等材料匹敌，其在长余辉发光材料领域中还处于研究阶段。因此，研发高亮度、余辉时间长、环境有好、化学性能和发光性能稳定的红色长余辉发光材料是亟待解决的问题。解决了此问题就可以实现色度可调的暖色长余辉夜光产品的制备。

发明内容

经过广泛的文献调研，发现目前所重点研究的各类红色发光材料不是发光强度不高、就是余辉时间太短，或者对环境有污染，均不能达到实用要求。为此，设想把长余辉蓝色发光材料与红色发光材料复合，利用蓝色长余辉发光材料为光源激发红色发光粉，这样不管红光发光材料本身的余辉是否够长，只要蓝色长余辉材料能发出光，与其复合的红色发光材料也能继续发光，从而达到红色“长余辉”发光的目的。

蓝与红复合得到暖色长余辉发光材料，采用红色发光材料包裹蓝色发光粉的方法。在这种方法中，只要红色材料包裹厚度足够厚，红蓝材料比例恰当，被包裹的蓝光材料发出的光可以基本被外面的红色发光材料吸收，由此得到较纯的红光，反之则可以得到从蓝到红的暖色光。但是，由于蓝光材料被包裹在红色材料内部，外界照射光如何通过红色发光材料进入蓝色发光核心是需要解决的难题。这可以通过选择合适的红色发光材料解决，即红色发光材料既能有效地吸收蓝而发出红光，又能让短波长的光透过它而激发内部的蓝色长余辉材料。

综上所述，对于长余辉发光材料领域来说，通过蓝色长余辉材料与红色发光材料可以获得可从蓝色到红色的准长余辉发光。基于目前市场对长余辉发光材料的巨大需求，实现暖色长余辉发光是一项非常有应用前景的探索。此类暖色“长余辉”发光材料的研究目前尚未见报道。

 本发明制备方法的基本步骤如下：

(1)将Ca(NO₃)₂:Al(NO₃)₃以物质的量比1:12混合，加入乙醇溶解，掺杂一定量的Mn(NO₃)₂后继续搅拌并加入丙酮将Mn(NO₃)₂溶解，所述的Mn(NO₃)₂物质的量为Ca(NO₃)₂物质的量的0.01～0.1。

(2)加入CaAl₂O₄:Eu²⁺,Nd³⁺蓝色长余辉发光粉，控制Ca(NO₃)₂、Al(NO₃)₃和Mn(NO₃)₂的总质量与CaAl₂O₄:Eu²⁺,Nd³⁺的质量之比为20～10：1，充分混合均匀，继续搅拌并在80℃蒸发乙醇和丙酮，然后在80℃干燥20h制备干胶。

(3)将干胶放入真空系统内，抽真空，使真空室的压强低于1×10^-1Pa。

(4)开启电子枪，电子束的能量为1KeV～10KeV间调节，电子束流密度在10mA·cm^-2～100mA·cm^-2间调节。

(5)使电子束在干胶上扫描，直到发出肉眼可见的红光，制得暖色长余辉发光材料。

本发明的有益效果：本发明采用的包裹方法得到的发光粉成分均匀，余辉时间比直接制备的暖色发光材料长，可以达到十小时以上，发光色度可调并且性质更加稳定。