[发明专利]一种制备Fe/Al微纳米复合粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及微纳米复合材料的制造方法，用此方法制备的Fe/Al复合粉体是一种由纳米Fe包覆微米Al组成的核壳结构，且具有很高的热效应。

背景技术

Al粉作为一种良好的可燃剂，具有很高的燃烧热和体积热值，被广泛应用于多种含能材料的制造，如固体火箭推进剂、高能炸药及烟火、火工药剂等。但是微米铝粉由于存在燃烧动力慢、点火延迟长、燃烧不充分等问题，其潜在高热值无法得到充分利用；另一方面，铝对氧有很强的亲和力，特别是对于微米级的活泼金属Al来说，其比表面积很大，暴露在外的表面原子极容易与氧结合而被氧化，形成一层致密的氧化膜(Al₂O₃)，从而使铝粉失去活性，这些都在很大程度上限制了微米铝粉的应用。

近年来，微纳米复合材料的制备以及微米金属粉的改性研究引起了材料科学界的普遍重视。其中，颗粒表面包覆改性技术发展较快，成为新材料界面和表面科学领域的研究焦点。研究表明，对微米级Al粉进行表面包覆处理是促进Al粒子点火、改善燃烧效率，行之有效的方法。研究者采用了多种物质对微米铝粉进行包覆改性，比如在有机物方面，C₁₃F₂₇COOH、NC等；金属氧化物方面，Al₂O₃；金属方面，Ni、Ag、Cu、Fe等。采用纳米铁粒子来包覆微米铝粉，一方面能防止Al粉表面的再氧化问题，提高微米Al粉的热反应活性；另一方面，纳米铁单质被氧化生成的氧化铁(Fe₂O₃)，为常用的燃烧催化剂，有很好的催化作用和燃烧稳定性的作用。其与Al粉的混合物构成铝热剂的主体，在受到热或者机械力的引发后，能够发生剧烈的氧化还原反应，并放出大量的热，具有高放热性质。制备Fe/Al核壳结构复合材料，成为目前包覆Al最热门的研究方法之一，也是寻求Al的热效应进一步充分利用的发展方向。

目前，有关金属粒子包覆微米铝粉的制备方法主要有电镀法和化学镀法。电镀法的设备比较复杂，成本较高。化学镀法工艺较简单，成本较低。然而Al属两性金属，在酸性或碱性镀液中都不稳定，并易于造成镀液的分解，很大程度上提高了制备过程的难度。液相化学沉积法是制备复合材料的重要方法，这种方法比较易于形成核-壳结构，包覆厚度可控，工艺和设备简单，成本低廉。目前报道利用前躯体分解沉积到Al粉表面的方法甚少，本发明拟采用液相化学沉积法，制备包覆层均匀，致密的Fe/Al核壳结构复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备Fe/Al微纳米复合粉体的方法，该方法工艺简单，成本低廉，合成出的Fe/Al微纳米复合粉体是一种由纳米Fe包覆微米Al组成的核壳结构，并且具有良好的分散性和优异的热性能，其与O₂反应的活性明显高于原料Al粉，放热量得到大幅度提高，热量释放更快速、更集中，燃烧过程得到大幅度改善。

本发明提供了一种Fe/Al微纳米复合粉体的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

(1)将Al粉分散于煤油中，并使用超声振荡使得其分散在煤油中，搅拌使其形成均匀的混合溶液，在180℃～300℃注入Fe(CO)₅时，使Al粉和Fe(CO)₅在煤油中混合均匀，加热，使包覆反应基本完成，这个过程的温度始终保持在180℃～300℃；

(2)将反应后的产物进行离心抽离，然后用无水乙醇对产物进行反复洗涤，洗涤干净后在真空中干燥，得到Fe/Al复合粉末。

本发明与采用其他方法制备Fe/Al复合粉末相比具有以下优点：

1)本发明采用液相化学沉积法制备Fe/Al复合结构，工艺简单，成本低廉。与电镀法相比，不需要复杂的设备，与化学镀法相比，不需要苛刻的工艺条件；

2)本发明采用的铁源Fe(CO)₅在180℃就能全部分解为Fe，能够精确控制包覆在Al粉上Fe的壳层的量；

3)本发明制备的Fe/Al微纳米复合粉体包覆层均匀、完整，表现出良好的热性能。与原料Al粉相比，在相同的温度段，其与O₂反应的放热量得到大幅度提高，热量释放更快速，更集中，增重剧烈，增重速率得到明显提高。

附图说明

图1为本发明所用的装置示意图，其中，1、氩气瓶 2、油浴锅 3、反应器 4、冷凝管 5、温度计 6、注射器 7、KMnO₄溶液 8、H₂O；