[发明专利]一种分离纯化草胡椒素B的方法

权利要求书

1.一种分离纯化如式1草胡椒素B的方法，其特征在于包括下列步骤：将含草胡椒素B的水提液上样至大孔吸附树脂，以乙醇和水作为洗脱剂进行梯度洗脱，收集含草胡椒素B的洗脱液，即可；

式1

所述的大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂；所述的梯度洗脱的洗脱剂的浓度范围为纯蒸馏水至95％乙醇水溶液(体积百分数)。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有草胡椒素B的植物原料为草胡椒、豆瓣绿、山草椒和毛豆瓣绿中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含草胡椒素B的水提液的比重范围为1.002-1.020。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水提液由下列方法制得：将含有草胡椒素B的植物原料用水在回流条件下进行提取，合并提取液，抽滤，即可。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的水的用量为含有草胡椒素B的植物原料的12～16倍量(质量倍数)；所述的提取次数为3～5次；所述的提取时间为每次0.5～1h；所述的抽滤为减压抽滤；所述的抽滤的次数为1～2次。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的上样的方法为湿法上样。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的湿法上样按如下步骤操作：将含草胡椒素B的水提液，直接上样；所述的上样的速度为1～3BV/h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的弱极性大孔吸附树脂为DS401或HPD722；所述的非极性大孔吸附树脂为DM130、HPD100、HPD200或HPD300。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂与含草胡椒素B的水提液的体积比为1∶20～30，其中，含草胡椒素B的水提液中草胡椒素B的含量为4mg/L。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂柱的径长比为1∶8～1∶12。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的梯度洗脱的步骤为先用蒸馏水洗脱大孔吸附树脂至近无色，再用50％～95％的乙醇水溶液依次进行梯度洗脱，所述的百分含量均为体积百分含量。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述的梯度洗脱的步骤为先用蒸馏水洗脱大孔吸附树脂至近无色，再用50％的乙醇水溶液、70％的乙醇水溶液和95％的乙醇水溶液依次进行梯度洗脱；其中，所述的蒸馏水的洗脱速度为1～3BV/h；所述的50％的乙醇水溶液、70％的乙醇水溶液和95％的乙醇水溶液的洗脱速度分别为3～6BV/h；所述的50％的乙醇水溶液、70％的乙醇水溶液和95％的乙醇水溶液的用量分别为6～10BV；所述的百分含量均为体积百分含量。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的草胡椒素B的洗脱液还经过下列处理步骤：将含草胡椒素B的洗脱液浓缩并干燥得草胡椒素B粗品。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：所述的草胡椒素B粗品还经过正相硅胶柱分离；所述的正相硅胶柱分离包括下列步骤：将草胡椒素B粗品上样，用洗脱剂洗脱，收集只含有草胡椒素B的组份，即可。

15.如权利要求14所述的方法，其特征在于：所述的上样的方法为干法上样；所述的草胡椒素B粗品经过下列处理步骤：将草胡椒素B粗品溶于溶剂中，硅胶拌样，蒸干溶剂，即可；所述的溶剂为含水约10％～30％的乙醇水溶液(体积百分含量)；所述的草胡椒素B粗品与硅胶柱中硅胶的质量比为1∶80～1∶120。

16.如权利要求14所述的方法，其特征在于：所述的正相硅胶柱的径长比为1∶8～1∶12；所述的洗脱剂为体积比为1∶2～1∶3的丙酮和正己烷；所述的洗脱方法为等度洗脱；所述的等度洗脱的洗脱速度为1BV/h；所述的收集方式为以1/3～1/5BV等份收集。