[发明专利]一种单分散钛酸钡纳米粉体的制备方法无效
申请号: | 201110351451.6 | 申请日: | 2011-11-09 |
公开(公告)号: | CN102502798A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 朱孔军;郑红娟;顾洪汇;裘进浩;季宏丽 | 申请(专利权)人: | 南京航空航天大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 210016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 钛酸钡 纳米 制备 方法 | ||
1.一种单分散钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤一:将一份无水乙醇的总体积分成两部分,将占总体积1/3的第一份无水乙醇与钛酸四丁酯充分混合配成原溶液,将占总体积2/3的第二份无水乙醇与适量的硝酸及去离子水充分混合配成滴加溶液;
步骤二:在强烈搅拌条件下将步骤一中的滴加溶液缓慢滴入原溶液中,滴加完成后得到TiO2溶胶;
步骤三:称取步骤二所得的TiO2溶胶倒入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中,加入八水合氢氧化钡前驱体溶液,并搅拌20min-60min,所述八水合氢氧化钡前驱体溶液浓度为0.1M-2M;
步骤四:将步骤三中含有钛酸钡前躯体溶液的内衬放入不锈钢高压反应釜中,密封后放入高温烘箱,在100~240℃之间水热反应4~96h;
步骤五:反应完成后取出不锈钢高压反应釜,冷却后打开反应釜,再用去离子水和无水乙醇过滤、冲洗反应物至中性;
步骤六:将步骤五得到的中性反应物放入60℃-100℃的烘箱中干燥12h-24h最终得到单分散钛酸钡纳米粉体。
2.如权利要求1所述的单分散纳米钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤一中,各反应物摩尔比为钛酸四丁酯:无水乙醇:去离子水:硝酸=1:18:3:0.06。
3.如权利要求1所述的单分散纳米钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤二中,滴加溶液滴加进入原溶液的滴加速率为15~20滴/min,形成均匀、稳定、透明的淡黄色TiO2溶胶。
4.如权利要求1所述的单分散纳米钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤三中,TiO2溶胶的加入量在水热反应总溶液体积的10-60%之间。
5.如权利要求1所述的单分散纳米钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤三中,八水合氢氧化钡的加入量为使整个反应釜内溶液的碱度达到0.25~5mol/L之间。
6.如权利要求1所述单分散纳米钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,步骤三中,不锈钢高压反应釜内衬中的前驱体溶液的填充度在30~90%之间。
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