[发明专利]一种三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，特别涉及一种三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。

背景技术

三味檀香颗粒源于公元八世纪医圣宇妥·元丹贡布所著的《四部医典》，《藏医金方集锦》、《藏医配方集》(藏方版)中也均有记载，原藏方名为“赞丹森汤”，意为“三味檀香汤散”。经过历代藏医的临床应用和改进，成为现用方剂，具有行气活血、行心温中、养心安神的功效，对冠心病引起的心绞痛等疗效显著，收载于中成药地方标准上升国家标准部分，标准编号：WS-11384(ZD-1384)-2002。

经多年临床验证，三味檀香颗粒疗效显著，在临床上备受患者青睐。但目前突出的问题是质量标准简单、质量可控性差。目前生产上对三味檀香颗粒的质量控制手段仍然沿用已经落后的标准，控制标准简单，手段单一。如原质量标准项下只有广枣中没食子酸的含量测定项及没食子酸的薄层鉴别项，不能有效的控制其他主要成分的质量。因此，造成三味檀香颗粒产品质量控制不精准，质量标准有待提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法。

发明概述

本发明对现有的三味檀香颗粒质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了三味檀香颗粒中檀香、肉豆蔻的鉴别，改进了广枣的鉴别，并增加了肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。

三味檀香颗粒是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。

三味檀香制剂包括三味檀香颗粒剂及用三味檀香颗粒原料药配方制备的其他制剂。

本发明的技术方案如下：

一种原料药组成为檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份的三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

a.檀香的鉴别

取三味檀香颗粒或其制剂3～8g，研细，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％～5％香草醛硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

b.肉豆蔻的鉴别

取三味檀香颗粒或其制剂2～6g，研细，加二氯甲烷20～50mL，超声处理20～50min，滤过，滤液40℃～60℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2～6g，加二氯甲烷20～50mL，超声处理20～50min，滤过，滤液40℃～60℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为8％～12％磷钼酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

c.广枣的鉴别

取三味檀香颗粒或其制剂2～8g，研细，加无水乙醇15～50ml，超声处理20～30min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材2～8g，加无水乙醇20～30ml，超声处理20～30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～8∶2～5∶0.5～1.5的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定：

照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；