[发明专利]一种钼酸银纳米方晶的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机功能材料技术领域，特别是涉及一种钼酸银纳米方晶的制备方法。

【背景技术】：为充分提升材料的综合性能，将体相材料小尺寸化是近年来材料制备领域的研究热点之一。离子液就是一种能够诱导晶体定向有序生长、有效减小材料尺寸、高效调控产物微观形貌的特种结构导向剂，其具有蒸汽压低、溶解性好、易与其他物质分离、化学稳定性强等显著优点。例如，中国发明专利CN101624206A公开了一种采用离子液体辅助水热法制备稀土金属氢氧化物和钒酸盐纳米材料的方法，其通过添加离子液添加剂在超临界状态下成功合成了零维纳米颗粒、一维纳米线、二维纳米片等低维纳米材料，且目标产物形貌规整、尺寸均匀。

近年来，高效可控制备小尺寸金属钼酸盐微纳米材料已逐步进入高速发展阶段(如：W.S.Wang，L.Zhen，C.Y.Xu，B.Y.Zhang，W.Z.Shao，J.Phys.Chem.B，2006，110，23154；Y.Ding，S.H.Yu，C.Liu，Z.A.Zang，Chem.Eur.J.，2007，13，746；Y.Sun，C.S.Li，L.N.Wang，X.G.Ma，Z.J.Zhang，M.Y.Song，P.J.Ma，Cryst.Res.Technol.，2011，46，973.)。作为金属钼酸盐体系中的一员，金属钼酸银材料因含有特殊的过渡金属元素、且晶体结构独特，而可使这些材料应用于生物、医药、催化、环保等重要领域。现阶段，钼酸银功能材料的常见制备方法有高温固相法、水热法、高能球磨法、共沉淀法等(X.Zhang，H.L.Wan，W.Z.Weng，X.D.Yi，Appl.Surf.Sci.，2003，220，117；W.Liu，M.S.Ji，S.F.Chen，J.Hazard.Mater.，2011，186，2001.)，但现有制备手段对高效制备小尺寸钼酸银微纳米材料仍存在一定技术问题，特别是采用离子液辅助微波辐射法制备形貌规整的钼酸银微纳米材料的文献报道更少。因此，针对上述技术问题，本发明专利提供一种钼酸银纳米方晶的制备方法，该合成工艺中加入可有效调控产物形貌的离子液体，从而实现材料定向生长，且反应快速、形貌规整、制备产物结构稳定，同时该合成工艺可为钼酸盐相关材料的设计合成奠定必要的理论基础和实践经验。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其特点在于离子液可高效调节目标产物微观形貌，实现晶体优势生长；所采用的微波辐射加热工艺的加热速率远快于传统加热方式，当与功能离子液体结合后可使其形成均一的晶核；此外，该方法利于发挥离子液体高导热性的性质，在微波体系中更利于热能的快速均匀传导。采用此工艺制备的钼酸银纳米方晶可在生物、医药、催化、环保等领域展现光明前景。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种钼酸银纳米方晶的制备方法，其应用微波辐射技术，并引入离子液体为结构导向剂，在反应体系中以钼酸铵和硝酸银为初始反应原料，以廉价易得的蒸馏水为反应溶剂，其采用的技术方案为：

第一、在室温下，称量特定比例的AgNO₃硝酸银和离子液体，将二者转移至反应容器中，加入蒸馏水后充分搅拌15分钟，配制0.3mol/L的硝酸银溶液和0.03mol/L的离子液体溶液；

第二、准确称量一定质量的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O钼酸铵固体，加入蒸馏水并充分搅拌至固体溶解，配置成浓度为0.0428mol/L的钼酸铵溶液；

第三、将钼酸铵溶液逐滴加至第一步所配置的溶液中，待滴加完毕后充分搅拌15分钟，得反应前躯体的混合溶液；

第四、将第三步所述装有前躯体溶液的反应容器置于常压微波辐射反应器中，持续微波加热的时间为30分钟；

第五、将第四步所得悬浊液先高速离心、再用蒸馏水洗涤5～7次、在70℃下恒温干燥12小时，即制备出结构规整的钼酸银钠米方晶材料，其组成为Ag₆Mo₁₀O₃₃。

所述离子液为1-丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)。

所述钼酸银材料是纳米方晶材料，其中纳米方晶的边长为100～400纳米。