[发明专利]一种吡啶乙腈的合成方法无效
| 申请号： | 201110347304.1 | 申请日： | 2011-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN102838531A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 张宽宇;李静;丁亮 | 申请（专利权）人： | 安徽星宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/57 | 分类号： | C07D213/57 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213016 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种吡啶乙腈的合成方法，包括以下步骤：
(1)将3.62g(0.58mol)吡啶甲酸和CFC加入到520ml的三颈瓶中，溶于200ml三氯甲烷中，冰水冷却下滴加162.3g(1.45mol)过氧化氢溶液和氯化亚铁，保持反应液温度不超过7℃，滴加结束后逐渐升到28℃，搅拌2h，升温回流约3h，抽滤析出得固体，滤液回收溶剂后所得固体合并为产品，干燥，得80.3g，收率98.5％，熔点175℃～199℃，将此固体产品游离得到5.16g吡啶甲酰氯，淡黄色油状物，收率91％；
(2)将51.3g(0.421mol)化合物吡啶甲酰氯溶于483ml、65％的酸醋溶液中，加入氰化钾38.97g(0.785mol)的65％醋酸溶液，加热到83℃回流1.5h.减压下回收溶剂，残留物用氯仿提取，水洗，无水硫酸钠燥；次日滤除干燥剂，可得到目标化合物2，为褐色粉末状固体；将粉末状固体于1000mL三颈瓶中加入620mL蒸馏水、活性炭回流3h，脱色后得到无色溶液，蒸去水得到43.81g白色固体吡啶甲酰腈，收率80％，熔点：230℃；
(3)将步骤2所得的白色固体吡啶甲酰腈与氢和盐酸在催化剂的作用下还原得到吡啶乙腈。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶乙腈的合成方法，其特征在于：所述的吡啶甲酸是2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种吡啶乙腈的合成方法啊，其特征在于：所述的CFC是一氟三氯甲烷(CFC-11)、二氟二氯甲烷(CFC-12)、甲基碘、甲基氟、甲基溴中的两种或两种以上。
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