[发明专利]环己亚胺和杂多酸根合成的离子液体型固体酸及制备方法无效

专利信息
申请号: 201110346829.3 申请日: 2011-11-07
公开(公告)号: CN102516203A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 李工;王树立;徐恒;于永涛 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07D295/088 分类号: C07D295/088;B01J31/18;C07C67/08;C07C69/14;C07C69/704
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 亚胺 杂多 酸根 合成 离子 液体 固体 制备 方法
【权利要求书】:

1.环己亚胺和杂多酸根合成的离子液体型固体酸,其特征在于具有如下化学结构通式:

其中n=3或4;M为钨或钼。

2.权利要求1所述的环己亚胺和杂多酸根合成的离子液体型固体酸的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:

(1)在-5℃~35 ℃的水浴中及剧烈搅拌下缓慢地将环己亚胺滴加到1,3-丙烷磺内脂或1,4-丁烷磺内脂反应,其中环己亚胺与1,3-丙烷磺内脂或1,4-丁烷磺内脂的摩尔比为1~1.5,滴毕,于30~100 ℃下反应2~20 h,过滤后滤饼用有机溶剂洗涤并烘干,得环己亚胺磺酸内盐;

(2) 将环己亚胺磺酸内盐溶于水中,滴加与之摩尔比为1:3~6的杂多酸水溶液,室温下反应40h,反应物经减压蒸馏除水后,真空干燥,得到环己亚胺为阳离子前体的离子液体型的固体酸。

3.权利要求2所述的环己亚胺和杂多酸根合成的离子液体型固体酸的制备方法,其特征在于步骤(1)或者将环己亚胺滴加到1,3-丙烷磺内脂或1,4-丁烷磺内脂的乙醇或甲苯溶液中进行反应。

4.权利要求2所述的环己亚胺和杂多酸根合成的离子液体型固体酸的制备方法,其特征在于步骤(2)的杂多酸为十二钨磷酸或十二钼磷酸。

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