[发明专利]一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法有效
申请号: | 201110346529.5 | 申请日: | 2011-11-04 |
公开(公告)号: | CN102336690A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 毛锋;陈律;钮强 | 申请(专利权)人: | 江苏傲伦达科技实业股份有限公司 |
主分类号: | C07C317/22 | 分类号: | C07C317/22;C07C315/06 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 214262 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 羟基 二苯砜 分离 提纯 方法 | ||
1.一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,包括苯酚和磺化剂在芳香族溶剂存在下进行加热回流反应,其特征在于反应到达终点后,继续升温至160~210℃,分离液态混合物,用芳香族溶剂蒸汽吹扫剩余固态物料至无液态混合物流出,向剩余固态物料中加水,共沸蒸馏去除残留的芳香族溶剂;其中,吹扫所用的芳香族溶剂蒸汽的压力为1~10Kgf/cm2,气速为100L/Kg.H~200L/Kg.H。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于反应到达终点后,继续升温至180~200℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于吹扫所用的芳香族溶剂蒸汽的压力为2~5Kgf/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于所述芳香族溶剂为氯苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯或上述两种或两种以上溶剂的任意混合。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于所述的向剩余固态物料中加入固态物料质量1~2倍量的水。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于所述的分离液态混合物为用真空或压缩气体提供动力将液态混合物通过微孔压出,保留固态物料。
7.根据权利要求1所述的高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于所述的磺化剂为硫酸。
8.根据权利要求1所述的高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于向去除残留的芳香族溶剂后的固态物料中加入1~3.5倍固态物料质量的醇或酮与水的混合溶液,再加入活性炭,升温使固态物料溶解、脱色,趁热过滤、滤液降至室温析出、过滤、烘干。
9.根据权利要求8所述的一种高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于所述的醇或酮与水的混合溶液的质量浓度为20%~50%。
10.根据权利要求8所述的高纯度4,4′-二羟基二苯砜的分离提纯方法,其特征在于所述的醇为甲醇或乙醇,所述的酮为丙酮。
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