[发明专利]制备大颗粒氧化铈的方法无效

专利信息
申请号: 201110346408.0 申请日: 2011-10-28
公开(公告)号: CN102502758A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 张瑞祥;郝先库;刘海旺;王士智;马显东;斯琴毕力格;许宗泽;胡珊珊 申请(专利权)人: 包头市京瑞新材料有限公司
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y40/00
代理公司: 包头市专利事务所 15101 代理人: 庄英菊
地址: 014015 内蒙古*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 制备 颗粒 氧化 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备大颗粒氧化铈的方法,属于一种材料制备工艺。

背景技术

大颗粒氧化铈主要应用在特殊材料抛光、玻璃脱色剂和澄清剂等行业,目前,市场对大颗粒氧化铈的需求量明显增加。CN200310118563.2提供一种草酸沉淀制备大颗粒氧化铈的方法,在硝酸铈溶液中加入硝酸铵,再用草酸沉淀制备成草酸铈,经灼烧后得到平均粒径为26.1μm的氧化铈;文献报导制备大颗粒氧化铈方法主要有两种方法,一种方法为硝酸铈溶液用碳酸氢铵沉淀制备碳酸铈,并加入添加剂,经灼烧得到氧化铈平均粒径为24μm-30μm,另一种方法为硝酸铈溶液用草酸沉淀制备草酸铈,得到氧化铈平均粒径为20-40μm。该方法均需将碳酸铈用硝酸溶解,用硝酸铈溶液作为原料制备大颗粒氧化铈,生产成本高。

发明内容

本发明的目的提供一种分散性好,中心粒径D50为35-45μm的制备大颗粒氧化铈的方法。

技术解决方案:

本发明在反应器中加入直接从稀土萃取分离制备出的氯化铈溶液,氯化铈溶液浓度调配到0.20-1mol/L,将氯化铈溶液加热至85-95℃,加入浓度为1.2-3mol/L碳酸氢铵溶液沉淀,氯化铈与碳酸氢铵摩尔比为1∶3.2,保温陈化1-4小时,洗涤、过滤,得到碳酸氧铈沉淀,将碳酸氧铈沉淀洗涤、过滤、离心甩干、灼烧,得到中心粒径为35-45μm氧化铈产品。

发明效果

本发明中碳酸氧铈的沉淀温度、浓度是关键,沉淀温度低于85℃得到碳酸铈而不是碳酸氧铈,且制备工艺容易控制,利用工厂传统碳酸铈沉淀工序,生产出中心粒径为35-45μm,大颗粒氧化铈产品,且颗粒分布均匀,分散性好,形貌为球形。

附图说明

图1为本发明的碳酸氧铈的XRD图谱;

图2为本发明的大颗粒氧化铈的粒度分布图;

图3为本发明的大颗粒氧化铈的SEM扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的氯化铈溶液,氯化铈溶液加热到93℃,加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液300L,沉淀反应3小时完成,保温陈化1小时,洗涤、过滤,得到碳酸氧铈沉淀,碳酸氧铈在灼烧窑中600℃下保温4小时,得到氧化铈产品中心粒径为41.73μm。

实施例2

在FK3000搪瓷反应罐内加入1000L浓度为0.35mol/L的氯化铈溶液,氯化铈溶液加热到93℃,加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液450L,沉淀反应3小时完成,保温陈化1小时,洗涤、过滤,得到碳酸氧铈沉淀,碳酸氧铈在灼烧窑中500℃下保温4小时,得到氧化铈产品中心粒径为38.46μm。

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