[发明专利]一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种铯盐及铷盐的生产方法，更具体地说涉及一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法。

背景技术：

在现有技术中，生产铯盐的方法有两种：一种是碱法生产，目前碱法生产的不足之处是：对设备的技术要求过高，反应温度过高且时间长，温度达900℃，随之带来的能耗也高，且最终需要使用化学法来制得成品，剩余料液的污染较为严重；另一个不足之处是传统的碱法生产实行的是一品一釜，再生产需要再投料，原料成本加大，生产结束后的废液和废渣因为杂质太高无法回收利用，只能委托有资质的专业公司处理，因此运输及三废处理的成本再次升高。另一种是酸法生产，目前酸法生产的不足之处是：从投料到生产的过程太长，煮沸长达16个小时，严重影响生产的周期，提高人工成本，在除杂时需要加入八水氢氧化钡，此类钡盐具有毒性，安全性无法得到保证，在生产过程中需要不断的加水进行体积的保持，操作性差，因此该方法易造成浓度过低、安全性差、生产周期过长，三废处理的成本过高的缺陷。至于铷盐的制备目前市场上尚未见相关的报导，仅有的是铯和铷盐溶液、或铯和铷盐溶液与碱金属或碱土金属盐的饱和溶液的混合液。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术不足之处而提供一种低耗能、低成本、工艺简化、安全无隐患的、生产效率高的基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法。

本发明的另一个目的是提供一种从铯和铷盐溶液、或铯和铷盐溶液与碱金属或碱土金属盐的饱和溶液的混合液分离铯盐和铷盐的方法。

本发明的第三个目的是提供一种生产铷盐的生产方法。

本发明的第四个目的是提供一种生产铯、铷盐过程中提取钠盐的方法。

本发明的目的是通过以下措施来实现：一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、在容器中采用浸出法对含铯、铷的矿石进行前处理，温度为85℃～105℃，浸泡时间4～6小时，在所得液体中加入碱液调节pH值至11～13，再经降温结晶过滤得：含铯盐、铷盐的原液和含钠盐的结晶；

步骤二、将步骤一所得含铯盐、铷盐的原液注入连续萃取箱中，加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，所述萃取剂加入量：浓度为1mol/L的萃取剂与原液重量之比为4∶3，提取萃取后的浸出液上层含铯离子的溶液进入反萃容器，提取萃取后的浸出液下层含铷离子的溶液进入第二连续萃取箱；

步骤三、对进入反萃容器内的含铯离子的溶液进行反萃，加入酸液及高纯水得：可回收的萃取液和含相应酸的铯盐溶液；所述铯盐溶液再经离心、干燥完成铯盐制备，离心出的料液返回步骤一的容器中，可回收的萃取液返回萃取工序循环使用；

步骤四、对进入第二连续萃取箱的含铷离子的溶液加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，所述萃取剂加入量：浓度为1mol/L的萃取剂与被萃溶液重量之比为4∶3，提取萃取后的浸出液上层溶液进入第二反萃容器，提取萃取后的浸出液下层液体返回步骤一的容器中；

步骤五、对进入第二反萃容器内的萃取后的浸出液上层溶液进行反萃，加入酸液及高纯水得：可回收的萃取液和含相应酸的铷盐溶液，所述铷盐容液再经离心、干燥完成铷盐制备，离心出的料液返回步骤一的容器中，可回收的萃取液返回萃取工序循环使用。

所述步骤一中加入的碱液为氢氧化钠、或氧化钙、或氢氧化钙、或碳酸钠。

所述步骤三中加入的酸液及高纯水，所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸或乙酸，所述酸液的纯度为≥99％，加入量为140g～160g/L，所述高纯水为加入15Ω以上的高纯水，加入量为反萃溶液重量的1/6～1/8。

所述步骤五加入的酸液及高纯水，所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸、或乙酸，所述酸液的纯度为≥99％，加入量为140g～160g/L，所述高纯水为加入15Ω以上的高纯水，加入量为反萃溶液重量的1/6～1/8。

一种从铯和铷盐溶液、或铯和铷盐溶液与碱金属或碱土金属盐的饱和溶液的混合液分离铯盐和铷盐的方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、将容器中含铯和铷盐溶液、或铯和铷盐溶液与碱金属或碱土金属盐的饱和溶液的混合溶液，调节pH在11～13之间，注入连续萃取箱中，加入萃取剂T-BAMBP进行萃取，所述萃取剂加入量：浓度为1mol/L的萃取剂与被萃溶液的重量之比为4∶3，提取萃取后的浸出液上层含铯离子的溶液进入反萃容器，提取萃取后的浸出液下层含铷离子的溶液进入第二连续萃取箱；