[发明专利]一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法有效
申请号: | 201110343732.7 | 申请日: | 2011-11-03 |
公开(公告)号: | CN102557085A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 沙丹;张文清;潘荣;蔡体伟 | 申请(专利权)人: | 上海离岛电子新材料有限公司 |
主分类号: | C01D17/00 | 分类号: | C01D17/00 |
代理公司: | 上海京沪专利代理事务所(普通合伙) 31235 | 代理人: | 周志宏 |
地址: | 201507 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 排放 连续 萃取 生产 方法 | ||
1.一种基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、在容器中采用浸出法对含铯、铷的矿石进行前处理,温度为85℃~105℃,浸泡时间4~6小时,在所得液体中加入碱液调节pH值至11~13,再经降温结晶过滤得:含铯盐、铷盐的原液和含钠盐的结晶;
步骤二、将步骤一所得含铯盐、铷盐的原液注入连续萃取箱中,加入萃取剂T-BAMBP进行萃取,所述萃取剂加入量:浓度为1mol/L的萃取剂与原液重量之比为4∶3,提取萃取后的浸出液上层含铯离子的溶液进入反萃容器,提取萃取后的浸出液下层含铷离子的溶液进入第二连续萃取箱;
步骤三、对进入反萃容器内的含铯离子的溶液进行反萃,加入酸液及高纯水得:可回收的萃取液和含相应酸的铯盐溶液;所述铯盐溶液再经离心、干燥完成铯盐制备,离心出的料液返回步骤一的容器中,可回收的萃取液返回萃取工序循环使用;
步骤四、对进入第二连续萃取箱的含铷离子的溶液加入萃取剂T-BAMBP进行萃取,所述萃取剂加入量:浓度为1mol/L的萃取剂与含铷离子溶液的重量之比为4∶3,提取萃取后的浸出液上层溶液进入第二反萃容器,提取萃取后的浸出液下层液体返回步骤一的容器中;
步骤五、对进入第二反萃容器内的萃取后的浸出液上层溶液进行反萃,加入酸液及高纯水得:可回收的萃取液和含相应酸的铷盐溶液,所述铷盐溶液再经离心、干燥完成铷盐制备,离心出的料液返回步骤一的容器中,可回收的萃取液返回萃取工序循环使用。
2.根据权利要求1所述的基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法,其特征在于,所述步骤一中加入的碱液为氢氧化钠、或氧化钙、或氢氧化钙、或碳酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法,其特征在于,所述步骤三中加入的酸液及高纯水,所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸、或乙酸,所述酸液的纯度为≥99%,加入量为140g~160g/L,所述高纯水为加入15Ω以上的高纯水,加入量为反萃溶液重量的1/6~1/8。
4.根据权利要求1或2所述的基于零排放、连续萃取生产铯盐及铷盐的方法,其特征在于,所述步骤五中加入的酸液及高纯水,所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸、或乙酸,所述酸液的纯度为≥99%,加入量为140g~160g/L,所述高纯水为加入15Ω以上的高纯水,加入量为反萃溶液重量的1/6~1/8。
5.一种从铯和铷盐溶液、或铯和铷盐溶液与碱金属或碱土金属盐的饱和溶液的混合液分离铯盐和铷盐的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将容器中铯和铷盐溶液、或铯和铷盐溶液与碱金属或碱土金属盐的饱和溶液的混合溶液,调节pH在11~13之间,注入连续萃取箱中,加入萃取剂T-BAMBP进行萃取,所述萃取剂加入量:浓度为1mol/L的萃取剂与被萃溶液重量之比为4∶3,提取萃取后的浸出液上层含铯离子的溶液进入反萃容器,提取萃取后的浸出液下层含铷离子的溶液进入第二连续萃取箱;
步骤二、对进入反萃容器内的含铯离子的溶液进行反萃,加入酸液及高纯水得:可回收的萃取液和含相应酸的铯盐溶液,所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸、或乙酸,所述酸液的纯度为≥99%,加入量为140g~160g/L,所述高纯水为加入15Ω以上的高纯水,加入量为反萃溶液重量的1/6~1/8,所述铯盐溶液再经离心、干燥完成铯盐制备,离心出的料液返回步骤一的容器中,可回收的萃取液返回萃取工序循环使用;
步骤三、对进入第二连续萃取箱的含铷离子的溶液加入萃取剂T-BAMBP进行萃取,所述萃取剂加入量:浓度为1mol/L的萃取剂与被萃溶液重量之比为4∶3,提取萃取后的浸出液上层溶液进入第二反萃容器,提取萃取后的浸出液下层液体返回步骤一的容器中;
步骤四、对进入第二反萃容器内的浸出液上层溶液进行反萃,加入酸液及高纯水得:可回收的萃取液和含相应酸的铷盐溶液,所述酸液可以是碳酸、或硫酸、或硝酸、或甲酸、或乙酸,所述酸液的纯度为≥99%,加入量为140g~160g/L,所述高纯水为加入15Ω以上的高纯水,加入量为反萃溶液重量的1/6~1/8,所述铷盐溶液再经离心、干燥完成铷盐制备,离心出的料液返回步骤一的容器中,可回收的萃取液返回萃取工序循环使用。
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