[发明专利]一种短棒晶凹凸棒石长径化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种短棒晶凹凸棒石长径化的方法，具体为利用溶剂热反应制备成长棒晶状凹凸棒石晶体，属于纳米硅酸盐材料深加工和制备技术领域。 

背景技术

凹凸棒石黏土(又名坡缕石或坡缕缟石)是一种以凹凸棒石为主要成分的含水富镁、铝硅酸盐矿物，其独特的纳米棒状晶体结构和表面硅烷醇基团赋予了比表面积大、吸附能力强、相容性好和补强性能优等理化性质。因此，凹凸棒石黏土在油品脱色、钻井泥浆、催化或药物载体材料、功能复合肥料、水处理、涂料和功能补强材料等诸多领域得到广泛应用。 

凹凸棒石黏土属于天然纳米材料，棒晶的长度一般在1～5μm，直径20～70nm。凹凸棒石理论化学式为Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，但由于地质成因不同，从凹凸棒石黏土化学成分实际分析来看，凹凸棒石晶体远没有达到理想的发育程度，因而棒晶的长度一般小于1μm，无法满足橡胶、塑料等工程复合材料及相关高黏领域的应用需求。我国凹凸棒石黏土资源储量丰富，但发育较好的长棒晶矿较少，多为短棒晶的低品位矿。因此，通过人工合成技术获得长棒晶凹凸棒石，对实现凹凸棒石黏土的高端应用及产业链的延伸具有深远的意义。 

发明内容

鉴于技术背景中介绍的限制天然凹凸棒石黏土高端应用的瓶颈制约因素，本发明的目的在于提供一种短棒晶凹凸棒石黏土长径化的制备方法，为短棒晶凹凸棒石黏土在高端领域的应用奠定基础。 

目前黏土矿物的合成主要有共沉淀法、水热法和溶剂热法。其中，溶剂热方法是制备特殊纳米结构硅酸盐的重要方法。溶剂热反应是水热反应的发展，具有产物形貌容易控制、结晶性好、合成方法简单、重复性优良、易于工业放大、环境友好等优点，是实现纳米材料形貌控制的最有效途径之一。 

本发明的原理是利用短棒晶凹凸棒石黏土在溶剂热环境下，在高温条件下实现溶解-再结晶生长。在生长过程中通过补充镁和铝元素，促进晶体的发育，形成具有层链状结构的长棒晶纳米凹凸棒石。该方法对工艺和设备要求简单、产品 性能稳定且性状可控，产品可用于医药、吸附剂、化妆品和有机-无机纳米复合材料制备等诸多领域。 

本发明的技术解决方案是： 

一种利用溶剂热实现短棒晶凹凸棒石长径化的方法，首先在短棒晶凹凸棒石黏土化学组成分析的基础上，补充镁、铝元素，然后与有机溶剂混合，在反应器中进行溶剂热反应，通过程序降温即可得到长棒晶的纳米凹凸棒石。 

以下对本发明作进一步的描述，工艺步骤如下： 

1、凹凸棒石黏土硅铝和硅镁比控制：将短棒晶凹凸棒石黏土通过X-射线荧光分析方法确定化学组成，然后加入理论量的铝和镁元素，并充分混合均匀。所述的镁源为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、氧化镁或氢氧化镁的任一种或一种以上；铝源为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氧化铝或氢氧化铝的任一种或一种以上。 

2、溶剂热反应：将不同硅铝和硅镁比的短棒晶凹凸棒黏土混合物在反应器中与有机溶剂按固液比1∶120-600混合，在120～180℃反应48～96h。所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇和丙酮的任一种或一种以上。 

3、产品的分离和干燥：溶剂热反应结束后将反应釜按0.1-1℃/min速率程序降温，然后将产品离心分离，充分洗涤后真空干燥，同时将有机溶剂回收利用。 

本发明以短棒晶凹凸棒石黏土、镁和铝盐或氧化物、氢氧化物为原料，利用溶剂热合成技术，具有以下优点： 

(1)通过一步溶剂热反应将短棒晶凹凸棒石长晶化，棒晶的长度大于1.5μm，产品批次稳定性好，可直接用于高黏增稠剂和高分子复合材料补强剂等应用。 

(2)短棒晶凹凸棒石黏土既作为原料，又可充当晶核起结构导向作用，不需要加入额外的有机结构导向剂，操作方法简单，产品纯度高。 

(3)该制备方法对工艺和设备要求简单，过程易于控制，工艺中使用的有机溶剂可回收再利用。 

附图说明

图1为短棒晶凸棒石黏土原矿(平均长径约0.3μm)和溶剂热合成长径纳米凹凸棒石产品的扫描电子显微镜图。其中(a)代表短棒晶凹凸棒石黏土原矿，(b) 代表溶剂热长径化纳米凹凸棒石。 

具体实施方案

为了更好地对本发明进行说明，通过下面的实施例来进一步的描述，且不限于实施例。 

实施例1