[发明专利]一种固体样品快速热解析质谱进样装置

说明书

本发明属于质谱分析仪，涉及一种固体样品快速热解析质谱进样装置，所设计的热解析室对固体样品进行快速热解析，热解析产物以气体的形式经加热保温的石英毛细管，通过三通阀进入质谱进行快速分析。

背景技术

随着工业的发展，环境污染问题越来越严重，主要表现在大气、水质及土壤污染等方面。其中气体和液体样品前处理的方法已经有了较快的发展，而对于固体样品的前处理方法则相对较少。固体样品的污染主要来自于污水的排放和固体废弃物，多表现在挥发性及多环芳烃等有机物的吸附污染，其污染分布广，污染危害持续时间长，且样品量大。因此，快速地、灵敏地对固体样品进行分析成为环境分析的一个重要方向。

环境中的固体样品所吸附的有机物污染物可以在高温下挥发并释放出来，然后进行分析。热解析-气相色谱已经被用于固体样品的分析。其方法是：固体样品在热解析腔内，处于较高的温度，所吸附的有机污染物释放，并在载气的作用下进入到气相色谱进行分析。热解析固体样品的量需足够少，来保证所释放的有机污染物有较窄的色谱进样宽度，从而获得较高的分辨率，因此该分析方法的灵敏度有一定的限制。另一种方法是：首先将固体样品进行热解析，然后热解析所释放的有机污染物被低温下的Trap材料富集，最后对Trap材料进行快速加热来完成有机物污染物的快速释放，使其以较窄的进样宽度进入到气相色谱进行分析。这种分析方法，因为包括了“热解析-低温Trap富集-快速热解析”的步骤，虽然在分析灵敏度上有了提高，但其所需的分析时间也加长。

飞行时间质谱具有微秒级的快速分析速度、高离子传输率、高灵敏度、高质量测定精度和高分辨率，以及一次扫描即得全谱的优点。同时，飞行时间质谱的进样无需点进样，可以对样品进行连续进样，降低了对样品进样的前处理要求，可以完成高的的样品进气量。飞行时间质谱结合真空紫外灯软电离技术所得到质谱图中可以直接得到有机物的分子离子峰，谱图简单，因此可以对有机物污染物进行快速地定性和定量分析。

将快速热解析技术与飞行时间质谱联用，可以适当增加样品量，从而在较短的时间内获得较高的灵敏度；同时，利用飞行时间质谱快速分析的特点，可以完成对固体样品热解析过程的监测。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种固体样品快速热解析质谱进样装置，其作用是对环境中的固体样品进行快速热解析，所释放出的有机污染物经保温石英毛细管传输，通过三通阀进入到质谱中进行分析。固体样品分析时间短，灵敏度高，无记忆效应。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种固体样品快速热解析质谱进样装置，其主要包括了加热棒、测温热电偶、加热金属块、高温滤布、石英毛细管、金属管、加热带和三通阀等；石英毛细管外侧套设有金属管，金属管的两端分别设有一中空的、带有外螺纹的金属管固定螺钉，金属管伸入到金属管固定螺钉内中空处；二个带有外螺纹的固定螺钉，固定螺钉上端中部开孔，孔内表面设有内螺纹，金属管两端的金属管固定螺钉分别螺合于二个固定螺钉的孔内；加热金属块内部开设有的盲孔为热解析室；加热棒和测温热电偶通过加热金属块上的小孔固定；加热金属块内的盲孔的开口端通过氟O圈(包氟O形圈)密封螺合有加热金属块螺帽，加热金属块螺帽的上表面中部固接有一带有内螺纹的筒状固定柱，中空固定柱内螺合有一固定螺钉；加热金属块螺帽和固定螺钉的中部对应于金属管固定螺钉中空设置有孔，石英毛细管依次经固定螺钉和加热金属块螺帽伸入热解析室中，于热解析室中石英毛细管的出口处设置有高温滤布；金属管另一端的另一固定螺钉与三通阀的一个常开接口相连；三通阀的另两个接口分别与质谱电离区和真空泵相连接。

所述的加热金属块，通过小孔分别固定有加热棒和测温热电偶，加热棒为1～4根，总功率为100～400w，用以对加热金属块进行快速加热，加热金属块的温度为室温至350℃可控。加热金属块的中部的盲孔为热解析室，用以固定样品的放置，直径为5～20mm，热解析室的直径和长度可以根据固体样品的分析量进行改变。

所述的加热金属块螺帽，用于与加热金属块内的盲孔的开口端进行螺合连接，其与加热金属块螺合连接的一侧置有高温滤布，其作用在于热解析产物通过高温滤布时，高温滤布可以滤除粒径在50μm以上的固体颗粒物，从而保证质谱的正常工作。