[发明专利]一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法。

背景技术

甲基苯基二乙氧基硅烷，一种无色可燃刺激性液体。主要用于合成一般有机硅聚合物，比如用于含苯基的高真空扩散泵油的聚合；还可用来制备特定的有机硅化合物，作为各种表面处理剂、偶联剂、交联剂等。

随着超大规模集成电路制造的发展，芯片中的互连线密度不断增加，互连线的宽度和间距不断减小，因此由互连电阻(R)和电容(C)所产生的寄生效应越来越明显。当集成电路的发展进入0.25微米的技术时代，由传统的铝和二氧化硅互连引起的信号延迟将超过门极延迟，已成为制约芯片性能提升的重要因素，为了降低互连RC延迟，国际上采用低介电常数(k)介质和铜导线的互连方案。1998年低k/铜互连技术被成功地应用到芯片生产中，该技术中关键的低k材料的研发和生产开始成为一个重要课题。其中甲基苯基二乙氧基硅烷可以作为一种合适的低k液态源材料，用于进一步合成相关的低k材料。

用于集成电路制造的有机硅原料必须达到电子级，即纯度≥99.8％以上，而一般商业化的甲基苯基二乙氧基硅烷通过普通提纯后含量只有99％，且含有杂质金属离子，会对集成电路材料的制造造成严重影响。因此本发明了将最后一步提纯精馏放在超净室中操作，且对精馏塔内壁、填料、接收容器都采用耐腐蚀的聚四氟乙烯材料进行包裹，由此得到的甲基苯基二乙氧基硅烷纯度达到了99.8％以上，且没有杂质金属离子。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法，即生产纯度99.8％以上的甲基苯基二乙氧基硅烷的方法。

本发明提供的一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法步骤如下：

1.将99％含量的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，脱溶剂塔采用常压操作，塔顶接收馏分温度为66℃，从塔顶分离出的溶剂，通常为四氢呋喃。推荐采用有10～80理论塔板数的脱溶剂塔，采用更高的塔板数对分离没有影响。

2.将上述脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱重精馏塔采用减压蒸馏，从塔顶收集到的99.8％以上含量的甲基苯基二乙氧基硅烷，高沸点杂质通过塔底放出。为便于操作，建议塔顶保持真空度为31mmHg，即4133Pa，从塔顶接收117℃的馏分得到的99.8％以上含量的甲基苯基二乙氧基硅烷。推荐采用含有波纹填料、60～100理论塔板数的脱重精馏塔，但是采用更高的塔板数对分离没有影响。

本发明提供的一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法中，对操作环境有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔须放置在超净室中操作。

本发明提供的一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法中，对操作设备有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的波纹填料采用聚四氟乙烯包裹。

本发明方法简便，是一种适合工业生产纯度达到99.8％以上的甲基苯基二乙氧基硅烷的方法，且没有杂质金属离子。

附图说明

图1是本发明方法实施例1提纯后的甲基苯基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。

图2是本发明方法实施例2提纯后的甲基苯基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。

图3是本发明方法实施例3提纯后的甲基苯基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。

具体实施方式

通过以下实施例有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。

实施例中，脱重精馏塔须放置在超净室，脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的波纹填料采用聚四氟乙烯包裹。

实施例1：

将1吨99％含量(重量)的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，理论塔板数60，脱溶剂塔采用常压操作，塔底温度采用程序升温加热，从室温逐渐加热到100℃。塔顶接收馏分温度为66℃，经检测为分离出的溶剂四氢呋喃。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无溶剂。