[发明专利]一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油化工领域，进一步地说，是涉及一种连续分离均四甲苯的装置及方法。

背景技术

我国有丰富的重整C₉⁺资源，年产重整C₉⁺芳烃可达600kt以上。均四甲苯在C₉⁺芳烃中约占8％，是十分重要的精细化工原料，主要用于生产均苯四酸二酐(PMDA，简称均酐)，继而生产聚酰亚胺树脂。C₉⁺原料经精馏塔分离出不同牌号的溶剂油，同时得到均四甲苯富集液，再将均四甲苯富集液结晶精制后得到均四甲苯产品。目前生产均四甲苯的主要技术有：碳十组分结晶分离法、偏三甲苯甲醇烷基化法、偏三甲苯氯甲基化法等等。目前国内工业生产均四甲苯主要使用间歇结晶法，此法生产均四甲苯，能耗高，处理量大，产品纯度不高。目前，工业间歇结晶一般使用结晶器，将物料在结晶器中结晶，然后晶体与母液分别排放，将晶体实现分离。为了得到高纯度的晶体，往往需要将得到的晶体再置于结晶罐中加热融化，进行重结晶或者多次结晶(如图2所示)。这种生产方式也都普遍存在能耗大，连续生产能力低等缺点。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法，可以实现连续进料、高纯度均四甲苯晶体的连续采出以及残液的连续回收。

本发明的目的之一是提供一种连续分离提纯均四甲苯的装置。

所述装置包括竖直塔身和水平塔身，竖直塔身和水平塔身内均设置有旋转刮刀；

竖直塔身外侧设置有恒温进料口，竖直塔身自上而下依次包括：残液回收段和晶体提纯段，竖直塔身的恒温进料口之上为残液回收段，恒温进料口之下为晶体提纯段；

水平塔身包括晶体采集段和熔融晶体回流段；水平塔身内旋转刮刀所处位置为晶体采集段，未设置旋转刮刀的水平塔身为熔融晶体回流段；

所述熔融晶体回流段包括：恒温熔融晶体采集罐、回流泵和加热器；

所述熔融晶体回流段通过回流口与晶体提纯段连接；

所述结晶提纯段和残液回收段总高度为1～1.2m；

所述晶体采集段长0.5～2m；晶体采集段内设置有加热器；

所述残液回收段和晶体提纯段外设置有夹套；所述晶体采集段外设置有保温层；

所述恒温进料口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上；

所述回流口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上。

具体地：

本发明所述地装置主要包括4个主要部分：残液回收段、晶体提纯段、晶体采集段和熔融晶体回流段。其中，塔身恒温进料口之上为残液回收段，之下为结晶提纯段，其内轴心有一旋转刮刀，可以搅拌以及将晶体从塔壁挂下。晶体采集段位于装置的底部，同样内置一旋转刮刀，以一定的速度将塔中积累的晶体排出。其尾部有一加热器，可以将晶体熔化至熔融态输送至恒温熔融晶体采集罐中。在熔融晶体回流段，由泵控制一定比例，将生成的熔融态晶体输送至塔身回流口，完成部分熔融晶体的回流。

在装置的不同高度设置有数个进料口，可以根据需要调整进料口的高度和回流口的高度，以达到更好的提纯目的。

本发明的目的之二是提供一种连续分离提纯均四甲苯的方法。

包括：

均四甲苯原料连续进入所述装置，经逆流洗涤、重结晶后，提纯分离得到纯均四甲苯。

具体包括以下步骤：

(1)将熔融态富集均四甲苯的原料液从恒温进料口注入所述装置中，均四甲苯遇冷形成结晶，向下移动，进入晶体提纯段；

(2)下降过程中，不断的被洗涤、融化、重结晶，形成较高纯度的晶体；

(3)当均四甲苯晶体沉积在底部时，在旋转刮刀的作用下，进入晶体采集段；

(4)均四甲苯晶体被旋转刮刀输送、采出，并被加热器融化进入熔融晶体回流段，部分熔融态均四甲苯晶体被送至回流口，进入晶体提纯段；继续形成更高纯度的均四甲苯晶体。

其中：所述刮刀的转速为1～100r/min；

所述熔融晶体回流段中熔融晶体的采出量和回流量之比为1∶1～1∶50；

可根据具体情况调整进料口的高度和回流口的高度，以达到更好的提纯。

更具体：