[发明专利]一种2,4-二甲基苯甲醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学物质的合成方法，具体是一种应用电化学催化氧化技术进行有机化合物的合成。

技术背景

2，4-二甲基苯甲醚作为一种精细化工产品有很多用途，不但广泛应用在食品加工中作香料，还可以作为一种很好的甲醇汽油添加剂。目前有关2，4-二甲基苯甲醚的合成的报道：Robert B.Bates and Teruna J.Siahaan在1986年和1987年在Journal of organic chemistry上有两篇2，4-二甲基苯甲醚的合成方法，但是他们的反应时间长、反应工艺复杂、主产品的产率和选择性低。

Journal of orgamc chemistry，52，4605-8：1987

我们以寻求甲醇的最广泛应用和解决未来能源角度出发，研究开发了具有自主知识产权的2，4-二甲基苯甲醚的合成技术。在外加电压下，用平板石墨作电极，固体酸作催化剂，将间二甲苯和甲醇进行电化学催化氧化反应，在常温常压下一锅煮法合成出高产率(62.2％)和高选择性(83.0％)的产品2，4-二甲基苯甲醚。该技术利用油田生产的间二甲苯和甲醇为原料，使用自主合成的催化剂，在电化学反应器中进行反应，具有原子经济性反应特点，得到了应用前景广阔的2，4-二甲基苯甲醚产品，为甲醇下游产品的开发和利用开辟了新途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述文献中涉及到的反应工艺复杂、反应时间长、产率和选择性低等缺点，提供了一种设计合理、工艺可行、操作简便、反应条件温和的2，4-二甲基苯甲醚的合成方法。

本发明是通过下述技术方得以实现的：

一种2，4-二甲基苯甲醚的合成方法，该合成方法的反应方程式：

其特征在于：

其中催化剂为SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂

步骤一：以ZrOCl₂·8H₂O为原料，加入水和乙醇的混合液为溶剂，配成质量分数为8％的溶液，其中溶剂中水与乙醇的体积比为2～4∶1；

混合均匀后，向溶液中滴加浓氨水，使Zr(OH)₄沉淀，并调节溶液pH为9，使溶液形成凝胶，凝胶后在室温下陈化24小时，然后抽滤，洗涤至沉淀物中的Cl^-浓度小于100ppm；

将沉淀物放入烘箱中在100℃以上干燥10～12小时，即可获得固体粉末，然后将该粉末研磨；再用0.5mol/L硫酸溶液浸渍12小时以上，其中硫酸与催化剂的用量比为15毫升硫酸∶1克催化剂，然后过滤后再烘干，并置于马弗炉中500℃以上焙烧3个小时以上，即可获得SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂；

步骤二：反应过程

将上述制备好的催化剂添加到反应体系中，反应体系由平板石墨电极、间二甲苯和甲醇构成，其中间二甲苯与甲醇的摩尔比为1∶2，每摩尔间二甲苯的反应物加入5克催化剂和3克氟化钾，然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应，其中电压为30V以下，电流范围为3A以下；磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌，使反应物和催化剂充分接触，形成一个混合均匀的浆态床。

步骤三：产品的洗涤、干燥和纯化

上述反应进行3小时后结束，快速过滤，使产物与催化剂分离，然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用硫酸镁干燥；最后用精馏塔分离出产物，取190～193℃的馏分。