[发明专利]一种2,4-二甲基苯甲醚的合成方法

权利要求书

1.一种2，4-二甲基苯甲醚的合成方法，该合成方法的反应方程式：

其特征在于：

其中催化剂为SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂

步骤一：以ZrOCl₂·8H₂O为原料，加入水和乙醇的混合液为溶剂，配成质量分数为8％的溶液，其中溶剂中水与乙醇的体积比为2～4∶1；

混合均匀后，向溶液中滴加浓氨水，使Zr(OH)₄沉淀，并调节溶液pH为9，使溶液形成凝胶，凝胶后在室温下陈化24小时，然后抽滤，洗涤至沉淀物中的Cl^-浓度小于100ppm；

将沉淀物放入烘箱中在100℃以上干燥10～12小时，即可获得固体粉末，然后将该粉末研磨；

再用0.5mol/L硫酸溶液浸渍12小时以上，其中硫酸与催化剂的用量比为15毫升硫酸∶1克催化剂，然后过滤后再烘干，并置于马弗炉中500℃以上焙烧3个小时以上，即可获得SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂；

步骤二：反应过程

将上述制备好的催化剂添加到反应体系中，反应体系由平板石墨电极、间二甲苯和甲醇构成，其中间二甲苯与甲醇的摩尔比为1∶2，每摩尔间二甲苯的反应物加入5克催化剂和3克氟化钾，然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应，其中电压为30V以下，电流范围为3A以下；磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌，使反应物和催化剂充分接触，形成一个混合均匀的浆态床。

步骤三：产品的洗涤、干燥和纯化

上述反应进行3小时后结束，快速过滤，使产物与催化剂分离，然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用硫酸镁干燥；最后用精馏塔分离出产物，取190～193℃的馏分。

2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：在步骤一的原料ZrOCI₂·8H₂O中加入改性剂，改性剂为(NH₄)₆MO₇O₂₄·4H₂O、(Cu(NO₃)₂·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、或Ni(NO₃)₂·6H₂O中的一种，其中原料ZrOCl₂·8H₂O与改性剂的质量比为3∶1～2。

3.根据权利要求2所述合成方法，其特征在于：在步骤一的原料ZrOCl₂·8H₂O中加入改性剂为(NH₄)₆MO₇O₂₄·4H₂O，质量比为7∶3。

4.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于：步骤一中水与乙醇的体积比为3∶1。