[发明专利]苦碟子提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于苦碟子提取领域；具体涉及苦碟子提取物的制备方法。

背景技术

抱茎苦荬菜[Ixeris sonchifolia(Bge.)Hance]为菊科(Compositae)苦荬菜属(Ixeris genus)植物，别名为苦碟子、满天星等，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准-蒙药分册》25页，盛产于我国东北、华北等地。《内蒙古中草药》记载，抱茎苦荬菜味苦、辛，具清热解毒、排毒、止痛之功效。民间主要用于治疗阑尾炎、扁桃体炎、无名肿痛等症。全世界苦荬菜属植物共有50余种，主要分布于中国、朝鲜、日本、越南以及前苏联等地。我国共有苦荬菜属植物20余种。近年来，随着现代提取分离和波谱学技术以及现代药理学的飞速发展，对苦荬菜属植物的化学成分和生物活性的研究越来越深入。经化学分析，其主要成份为黄酮类、酚酸类及倍半萜内酯类、三萜类物质，是其发挥药理活性的物质基础。现代药理研究证实，抱茎苦荬菜提取物药理作用较为广泛：(1)心、脑血管保护作用；具有增加冠脉流量，降低氧代谢，提高耐缺氧能力，对实验性心肌梗死的治疗作用，增加脑血流量，改善微循环，收缩血管作用。(2)对血液系统的作用；具有抗血小板聚集，增强纤维蛋白酶活性，降血脂、活血化瘀、抗动脉粥样硬化作用。(3)镇痛、镇静作用；(4)抗氧化和清除自由基作用；(5)抗肿瘤作用；(6)抗呼吸道病毒作用；(7)肝脏保护作用；(8)其他作用；如膜稳定作用、提高学习记忆能力、急性肾损伤的保护作用等。因此，现在研究较多的苦荬菜总黄酮及总酚酸作为药用活性部位具有极大的临床应用价值和市场开发价值。

本发明方法获得的苦碟子提取物中总黄酮含量以无水芦丁(C₂₇H₃₀O₁₆)计，不少于80％；单体成分木犀草素(C₁₅H₁₀O₆)含量不少于7.0％。还含有咖啡酸、木犀草苷、木犀草素葡萄醛酸苷、菊苣酸、钠元素等。

苦碟子提取物的制备方法很多，但应用于工业生产的仅有石硫法，该方法主要针对于黄酮类成分，其他成分如有机酸类基本上流失或被石灰乳破坏，同时在提取物中产生钙盐的残留，带来一定的安全隐患。其他的方法基本上是实验室研究方法，例如采用硅胶柱分离纯化；有机溶剂(如、乙酸乙酯、正丁醇)萃取等。以致在工业化生产中实施困难，或根本不能实施。ZL 200410078168.0公开的方法虽采用了聚酰胺纯化手段，同时还采用了壳聚糖沉淀、为除去聚糖又采用醇沉、同时为提高总黄酮含量，又采用90％丙酮处理，使得工艺复杂，同时丙酮沸点低工业化操作要求条件较高。

发明内容

本发明要解决现有苦碟子提取物制备方法存在工艺复杂、有机酸类基本上流失或被石灰乳破坏的技术问题；而提供了苦碟子提取物的制备方法。

本发明中苦碟子提取物的制备方法是按下述步骤进行的：步骤一、取100kg抱茎苦荬菜中药材，然后用去离子水煎煮2次，第一次煎煮去离子水的质量是抱茎苦荬菜中药材的16～20倍，第二次煎煮去离子水的用量是抱茎苦荬菜中药材质量的12～16倍，每次煎煮耗时1小时，合并两次煎煮液，再浓缩至以80℃计相对密度为1.12～1.16的清膏；步骤二、将步骤一获得的清膏内加水，加水至体积为200L，然后用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调pH值至6.5～7.0，静置12～24小时，收集上清液，上清液用盐酸溶液调pH值至2～3，然后静置12～24小时，收集上层液体；步骤三、将步骤二收集的上层液体过聚酰胺树脂柱，过聚酰胺树脂质量与抱茎苦荬菜中药材的质量比为1∶2.25，再用去离子水进行洗脱，洗脱用的去离子水体积为6～10个柱体积，水洗液弃去后使用体积浓度为55％～85％的乙醇溶液洗脱树脂柱，洗脱用的乙醇溶液体积是5个柱体积，收集乙醇洗脱液；步骤四、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇，用氢氧化钠溶液调pH值6.0～7.0，浓缩，减压干燥，即得到苦碟子提取物。