[发明专利]快速检测他达拉非或其衍生物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品、保健食品或食品的分析技术领域，尤其涉及一种基于化学反应和物理虹吸原理的快速筛查药品、保健食品或食品中添加的他达拉非或其衍生物的检测方法。

背景技术

他达拉非是美国礼来公司研制开发的第二代磷酸二酯酶抑制剂，临床上用于治疗男性勃起功能障碍(ED)，其结构式如以下式I所示，分子式为C₂₂H₁₉N₃O₄，商品名称为希爱力，属于处方药，某些病人不能服用，患者在不知情的情况下摄入容易引起严重的药物不良反应，甚至危及生命。而补肾壮阳类中成药、保健食品和食品中非法添加化学成分的犯罪行为日益猖獗，大量文献表明，非法添加的壮阳类化学成分中就包含他达拉非或其衍生物。

近年来药品检验领域针对这种非法添加化学物质的行为进行了大量研究，其中快速筛查技术以其成本低，覆盖面广等优点而得到了业界许多人士的重视。

例如，本发明的申请人的公开号为CN101021482A(申请号200710064562.2，公开日2007年8月22日，发明名称为“一种检测他达拉非及其衍生物的方法”)的专利文献公开的一种检测方法中，对待测样品采用加氯仿研磨或分液漏斗萃取的方式进行提取，并用滤纸过滤氯仿溶液，再经80℃水浴蒸干或用电吹风吹干制得残渣，作为供试品，再加入1滴磷钼酸硫酸溶液进行显色来检测样品中他达拉非或其衍生物。上述方法操作简单，但步骤较多，耗时在14分钟以上(该专利文献中描述加三氯甲烷溶解需2分钟，滤纸过滤需2分钟，滤液蒸干或吹干需10分钟)，且需要使用挥发性和毒性较强的氯仿，需要携带磷钼酸硫酸溶液并用滴管吸取滴加，还需要80℃水浴或用电吹风，且需要适当防护，否则可能会对操作人员和环境造成影响，因此该文献报道的方法更适用于在实验室中进行快速检验。

另外，本发明的申请人的公开号为CN101021483A(申请号200710064663.X，公开日2007年8月22日，发明名称为“检测他达拉非及其衍生物的一种方法”)的专利文献公开的检测方法中，对待测样品采用加氯仿研磨或分液漏斗萃取的方式进行提取，并用滤纸过滤氯仿溶液，再经80℃水浴蒸干或用电吹风吹干制得残渣，作为供试品，再加入1滴硫酸溶液进行显色来检测样品中他达拉非或其衍生物。上述方法虽然操作简单，但同样存在步骤较多，耗时较长(该专利中描述加三氯甲烷溶解需2分钟，滤纸过滤需2分钟，滤液蒸干或吹干需10分钟)，且需要适当防护的不足。

公开号为CN101598715A(申请号200910040854.1，公开日2009年12月9日，发明名称为“一种药品、保健食品和食品中拉非类PDE₅型抑制剂的快速检测方法”)的专利文献公开的检测方法中，采用乙醇提取待测样品，振摇1～2分钟后，静置1分钟，用滴管取供试品上清液。取重量百分比浓度为45％的硫酸水溶液1ml加入试管中，再滴加上述供试品液2滴显色，2分钟内观察颜色，来检测样品中是否含有他达拉非或其衍生物。上述方法虽然操作简单，但同样存在步骤较多，耗时较长，需要妥善携带硫酸溶液，需要适当防护的不足，并且由于所用硫酸溶液较多，需要妥善考虑废液的处理问题。

因此，人们仍然需要一种操作更简单、速度更快且更安全、污染更小的检验方法，能准确快速的鉴别出药品、保健食品和食品中是否添加他达拉非或其衍生物，以降低对操作人员和环境的影响，降低操作的复杂性，节约检验成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够快速、简便、安全、和/或低污染地检测怀疑掺有他达拉非或其衍生物的制品中是否含有他达拉非或其衍生物的方法。本发明人令人惊奇地发现，采用封装有硫酸溶液的毛细管，可以方便地在现场对怀疑掺有他达拉非或其衍生物的制品进行检查，并且方法快速、简便、安全、和/或低污染。本发明基于以上发现而得以完成。

为此，本发明第一方面提供了一种检测怀疑掺有他达拉非或其衍生物的制品中是否含有他达拉非或其衍生物的方法，该方法包括以下步骤：

(1)取所述制品适量，与提取溶剂混合，振摇，得混合试液；

(2)将封装有一定量硫酸溶液的毛细管掰开，将毛细管轻触步骤(1)所得试液的液面，使试液在虹吸作用下自动吸入毛细管中；

(3)颠倒毛细管，使毛细管中的硫酸溶液与虹吸进入毛细管的试液接触并混合(例如混合1～10分钟、1～5分钟、或1～2分钟)；

(4)若毛细管内呈红色和/或紫色，则判定所述制品中可能含有他达拉非或其衍生物；否则不含有他达拉非或其衍生物。