[发明专利]固液非均相反应制备有机溶解性壳聚糖衍生物无效
申请号: | 201110317159.2 | 申请日: | 2011-10-18 |
公开(公告)号: | CN102408499A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 马贵平;徐娟;聂俊;路健 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固液非 均相 反应 制备 有机 溶解性 聚糖 衍生物 | ||
1.固液非均相反应制备有机溶解性壳聚糖衍生物,其特征在于包括以下步骤:
(1)将脱乙酰度为70~90%,重均分子量为3,000~800,000的壳聚糖加入到体积比为1~4∶1的有机胺和氯代烷烃混合溶液中静置48小时;
(2)将摩尔数为壳聚糖上可反应性氢的摩尔数的0.5~4倍的长链酰氯溶解于三氯甲烷,配制成质量百分数为30~60%的溶液,逐滴加入壳聚糖的混合溶液中,室温下反应3~5小时。
(3)升温至80℃,回流反应6~12小时。
(4)过滤反应混合物使其固液分离,收集滤液有机相。
(5)旋转蒸发,真空干燥,得到可溶解于多种有机溶剂的有机溶解性壳聚糖衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的有机胺为甲胺、乙胺、二甲胺或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的氯代烷烃为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷或四氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的长链酰氯为十八烷酰氯、十六烷酰氯、十四烷酰氯、十二烷酰氯、癸酰氯、辛酰氯或己酰氯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的有机溶解性壳聚糖衍生物具有以下通式(I)的结构,
通式(I)
其中,m+n=1,0.7≤n≤0.9,0<x<n,0<y<m。R为CO(CH2)nCH3,n为4~16的偶数。
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