[发明专利]制备Pt-Cr/V合金纳米片催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Pt-Cr/V合金纳米片催化剂的制备方法，属于燃料电池催化剂合成及应用领域。

背景技术

合金催化剂作为催化剂的一种研究方向已得到广泛的研究和应用，主要集中在贵金属合金催化剂以及贵金属同第一过渡系金属的合金催化剂（其中贵金属主要为Pt），但其中对Pt与Cr或Pt与V的合金催化剂的研究比较少，而具体到Pt-Cr/V合金催化剂形貌的研究则更少。之前Pt合金催化剂的合成主要在高压水溶液相或有机相体系中油浴加热完成，过程繁琐，实验耗时长。而微波法作为一种快速的催化剂制备方法也经常应用于催化剂的制备，但微波法对溶剂有一定的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有制备方法的操作繁琐的缺陷，提供了一种简便的合成方法，操作简单。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

制备Pt-Cr/V合金纳米片催化剂的方法，包括如下步骤，（1）将选择好的Pt与Cr或Pt与V的前驱体加入到溶剂中，再加入活性剂与还原剂；（2）在加热条件下，搅拌并使之充分溶解分散；（3）微波照射并氩气保护氛的条件下，间歇微波使之充分反应；（4）过滤，洗涤滤饼，得到所需Pt-Cr/V合金纳米片催化剂。

所述Pt与Cr或Pt与V的前驱体为H₂PtCl₆-CrCl₃，H₂PtCl₆-VCl₃或Pt(acac)₂-Cr(CO)₆，Pt(acac)₂-V(acac)₃，其中Pt与Cr或Pt与V的前驱体的分子比为（6～1）：1。还原剂为十二硫醇，用量为足量。

前驱体为H₂PtCl₆-CrCl₃或H₂PtCl₆-VCl₃时，溶剂为乙二醇，活性剂为PVP，活性剂与前驱体的摩尔比为（5～11）：1，此时，步骤（4）中，洗涤液为乙醇和丙酮的混合液，其中乙醇和丙酮的体积比为（1～4）：1；需要注意的是，前驱体的摩尔数是指Pt与Cr摩尔数的和。

前驱体为Pt(acac)₂-Cr(CO)₆或Pt(acac)₂-V(acac)₃时，溶剂为N-甲基乙酰胺，活性剂为油酸和油胺的混合液，其中油胺与油酸的体积比为（1～3）：1，活性剂与前驱体的摩尔比为（100～400）：1，此时，步骤（4）中，步骤（3）的反应液中先加入足量丙酮使之沉淀并过滤，然后再用正己烷和丙酮交替分散和沉淀并过滤、洗涤；需要注意的是，活性剂的摩尔数是指油胺与油酸摩尔数的和，前驱体的摩尔数是指Pt与Cr摩尔数的和。

步骤（2）中，加热温度30~40°C，搅拌时间2~4h。

步骤（3）中，微波功率500W，间歇微波5~7min，每分钟微波40～50s，停20～10s。

微波法制备Pt-Cr/V合金催化剂的优势在于：方便快捷，通过微波，能够在短时间内获得较高温度，使不容易还原的Cr、V前驱体得到充分还原，一般一次合成在20分钟内均可完成，极大地提高了实验效率；此外，本发明提供了两种反应体系，均可用微波法合成出Pt-Cr/V合金纳米片催化剂，快速高效。由附图的SEM图可知，在两种不同的反应体系下，微波法均可得到所需形貌的催化剂，尺寸在15～50nm。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1 是本发明实施例1制备的Pt-Cr合金纳米片催化剂的电镜图；

图2 是本发明实施例3制备的Pt-V合金纳米片催化剂的电镜图；

图3 是本发明实施例5制备的Pt-V合金纳米片催化剂的电镜图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1