[发明专利]一种N-乙烯基咪唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种N-乙烯基咪唑的制备方法。

背景技术

N-乙烯基咪唑是一种非常重要的咪唑衍生物，是一种重要的精细化工原料，主要用于医药和农药的合成以及环氧树脂的固化剂，也可制备乙烯基咪唑类离子液体，容易聚合成可塑性橡胶聚合物，用于树脂材料的硬化剂感光化学试剂树脂包裹体的核体，也用于石油工业和用作高聚体。随着我国产业技术的不断升级，对N-乙烯基咪唑的需求量将与日俱增，所以N-乙烯基咪唑的制备极具经济价值和社会意义。目前，国内外还没有关于N-乙烯基咪唑制备方法的研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种环境污染小、生产成本低、产品质量好、收率高的N-乙烯基咪唑的制备方法。

本发明的制备方法如下：由咪唑和第一次氢氧化碱金属在缚酸剂的存在下，在去离子水中，50-90℃条件下进行取代反应生成咪唑碱金属盐；将生成的咪唑碱金属盐溶液加入二氯乙烷和醇的溶液中，在60-100℃条件下进行取代反应生成氯乙烷基咪唑，最后向氯乙烷基咪唑中加入第二次氢氧化碱金属，在65-95℃条件下进行消去反应，反应结束后，过滤除去碱金属盐，在80-90℃温度下减压蒸馏出水，未反应的二氯乙烷以及醇，继续升温至100-110℃温度下，减压蒸馏得到N-乙烯基咪唑；

反应体系中，原料的摩尔比为：

咪唑∶第一次氢氧化碱金属＝1∶1-1.5；咪唑∶缚酸剂＝1∶0.5-1.0；咪唑∶二氯乙烷＝1∶0.5-1.0；二氯乙烷∶醇＝1∶1-2.0；二氯乙烷∶第二次氢氧化碱金属＝1∶1-1.5；

所用氢氧化碱金属为氢氧化钠或氢氧化钾；

缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾的一种或几种，优选碱金属碳酸盐，碳酸钠和/或碳酸钾。

所用的醇为无水乙醇、正丙醇或正丁醇。

本发明具有环境污染小、生产成本低、产品质量好、收率高的优点。

具体实施方式

实施例1：

在装有温度计和电动搅拌器的500mL三口烧瓶中加入34.0g咪唑，28.0g氢氧化钾，34.5g碳酸钾，50.0g去离子水，加热升温，搅拌，反应温度60℃，并保持此反应温度1.5h，停止加热搅拌；将反应后溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的1000mL四口烧瓶(其中装有24.8g二氯乙烷和11.5g无水乙醇)中，缓慢升温，搅拌，反应温度60℃，并保持此反应温度1.0h后，继续升温至70℃，保持此反应温度2.0h，停止加热，继续搅拌；温度降至40℃后，向四口烧瓶中缓慢加入14.0g氢氧化钾(分2次加入，每次7.0g)后，继续缓慢加热升温至80℃，保持此反应温度2.0h，停止加热搅拌，待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏(真空度0.06MPa，温度85℃)1.0h后，将冷却所得到的馏分倒出，继续升温至105℃进行减压蒸馏(真空度0.06MPa)，经冷凝管冷却得到的馏分为淡黄色的N-乙烯基咪唑，收率为85.5％，含量为99.6％。

实施例2：

在装有温度计和电动搅拌器的500mL三口烧瓶中加入34.0g咪唑，32.0g氢氧化钾，14.5g碳酸钾和23.8g碳酸氢钾，50.0g去离子水，加热升温，搅拌，反应温度50℃，并保持此反应温度1.5h，停止加热搅拌；将反应后溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的1000mL四口烧瓶(其中装有24.8g二氯乙烷和11.5g无水乙醇)中，缓慢升温，搅拌，反应温度100℃，并保持此反应温度1.0h后，继续升温至70℃，保持此反应温度2.0h，停止加热，继续搅拌；温度降至40℃后，向四口烧瓶中缓慢加入21.0g氢氧化钾(分2次加入，每次7.0g)后，继续缓慢加热升温至65℃，保持此反应温度2.0h，停止加热搅拌，待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏(真空度0.06MPa，温度80℃)1.0h后，将冷却所得到的馏分倒出，继续升温至100℃进行减压蒸馏(真空度0.06MPa)，经冷凝管冷却得到的馏分为淡黄色的N-乙烯基咪唑，收率为87.5％，含量为99.6％。

实施例3：