[发明专利]氧化锌微-纳结构薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微-纳结构薄膜及制备方法，尤其是一种氧化锌微-纳结构薄膜及其制备方法。

背景技术

氧化锌是一种直接带隙半导体，具有良好的发光、压电、催化等特性。纳米氧化锌因其具有较大的比表面积，以及在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的广泛关注。近期，人们为了获得纳米氧化锌材料，做出了不懈的努力，如本申请人的一份于2007年5月30日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 1970683A中提及的一种“具有紫外发光性能的氧化锌纳米片薄膜材料及其制备方法”。说明书中的氧化锌纳米片薄膜材料为在衬底上覆有由纳米片状氧化锌构成的单晶氧化锌薄膜，纳米片的平面尺度为2～10μm、厚度为30～80nm，薄膜的厚度为2～20μm；制备方法为先将清洗过的衬底置于由浓度为0.1摩尔/升的六水合硝酸锌溶液与浓度为0.025～0.05摩尔/升的二甲基胺硼脘溶液配制成的前驱体溶液中，于70～80℃下反应2～4小时，再将覆有薄膜的衬底取出用水冲洗，干燥后制得最终产物。但是，无论是最终产物，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，最终产物虽有较高的比表面积，却因氧化锌纳米片的表面是光滑、平整的，而使其的比表面积还不尽人意，难以用于要求更高比表面积的光催化领域来降解有机染料分子，或作为锂离子电池负极材料活性物质使用；其次，制备方法既不能制得具有更高比表面积的氧化锌纳米片薄膜，又有着反应温度偏高、时间过长的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种具有更高比表面积的氧化锌微-纳结构薄膜。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化锌微-纳结构薄膜的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：氧化锌微-纳结构薄膜包括衬底和其上覆有的由氧化锌片簇组成的薄膜，特别是，

所述衬底为导电衬底；

所述薄膜的膜厚为18～22μm；

所述氧化锌片簇的直径为4～15μm，其由氧化锌片交叉或折连站立组成；

所述氧化锌片的片长为1～15μm、片厚为70～210nm，其由氧化锌颗粒构成；

所述氧化锌颗粒的粒径为20～50nm。

作为氧化锌微-纳结构薄膜的进一步改进，所述的导电衬底为金属钛片，或金属金片，或金属银片，或不锈钢片。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述氧化锌微-纳结构薄膜的制备方法包括电化学沉积法，特别是完成步骤如下：

先将导电衬底置于浓度为0.18～0.22mol/L的硝酸锌溶液中，以其为阴极、石墨片为阳极，于恒定电流密度为0.26～0.30mA/cm²下电沉积30～60min，得到其上覆有中间产物的导电衬底，再将其上覆有中间产物的导电衬底置300～500℃下退火至少2h，制得氧化锌微-纳结构薄膜。

作为氧化锌微-纳结构薄膜的制备方法的进一步改进，所述的导电衬底为金属钛片，或金属金片，或金属银片，或不锈钢片；所述的在电沉积之前，先将导电衬底依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10min，再对其使用去离子水反复清洗后晾干；所述的电沉积时的温度为22～30℃；所述的退火前，先使用去离子水冲洗去除中间产物上残留的硝酸锌溶液；所述的退火的时间为2～3h。