[发明专利]CdTe/ZnS/聚醚/叶酸核壳型纳米颗粒的制法无效
申请号: | 201110309190.1 | 申请日: | 2011-10-13 |
公开(公告)号: | CN102423494A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 刘丽炜;胡思怡;范雅 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | A61K49/00 | 分类号: | A61K49/00;A61K47/34;A61K47/04;A61K47/22;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cdte zns 聚醚 叶酸 核壳型 纳米 颗粒 制法 | ||
技术领域
本发明属于一种复合型纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米颗粒是指尺寸在1~100nm之间的粒子,它是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,介于宏观物质和微观原子与分子中间的领域,是一种典型的介观系统。其特殊的结构导致它具有许多独特的性质,如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。II-VI族化合物半导体量子点其激发光谱在可见光范围内,且波长可连续分布,其可以在同一激发光源下,同时激发尺寸不同的同种晶体的量子点,可得到不同的可见光的发射光谱,进行多元系列的荧光检测。量子点由于其独特的物理和化学特性可以作为生物探针进行生物体内及体外检测,在生物学和医学等领域受到高度重视。采取在单一量子点表面包覆另一种晶体结构相似、带隙更大的半导体材料,制得核/壳型纳米颗粒,可以增强其稳定性,而且使表面积无辐射重组位置被钝化,减少激发缺陷从而大大改善其荧光性质。作为荧光标记物,广泛应用于生物标记与分析。
表面修饰后的核壳结构的量子点具有比表面积大、良好的生物相容性以及电催化性等优良的性质,与生物大分子连接后应用于生物传感器时体现了其优越的适用性。包裹后的核/壳型量子点单分散性好,稳定性强,量子产额高,强荧光信号,但是仍具有一定的毒性,生物兼容性差,因此对于量子点的表面修饰改善表面结构方便应用于生物检测一直是研究者热衷解决的问题(参考文献,K.C.Weng,C.O.Noble,B.Papahadjopoulos-Sternberg,etal.,“Targeted tumor cell internalization and imaging of multifunctionalquantum dot-conjugated immunoliposomes invitro and in vivo,”Nano Letters,vol.8,no.9,pp. 2851-2857,2008.)。基于此原因,本发明提供了利用聚醚对核壳型量子点CdTe/ZnS进行表面修饰,然后与叶酸分子连接制备复合型的纳米颗粒的方法。此发明未见报道。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题,本发明提供了一种核壳型的纳米颗粒的制备方法。
本发明提供的一种核壳型的纳米颗粒的制备方法,步骤和条件如下:
(1)内核CdTe量子点利用水相合成法制备:以Te粉和NaBH4混合物作为前驱体,Te与NaBH4摩尔比为0.6∶2.5;巯基丙酸为稳定剂,巯基丙酸与氯化镉混合液为反应物;其中,Te:巯基丙酸:CdCL2摩尔比是0.3∶2.5∶1,反应温度为100℃,反应时间为1-30小时,得到水性CdTe量子点;
(2)CdTe/ZnS量子点的制备:①用离心法洗去步骤(1)得到的CdTe量子点表面层的多余物质;②把草酸和氯化锌混合放入三口反应器中,在通氮气的同时加热至80℃搅拌15分钟,草酸的体积mL和氯化锌的质量mg的比为5∶360,得到氯化锌草酸溶液;③在得到氯化锌草酸溶液中,以60ul/s的速度注入步骤(1)得到的CdTe量子点的氯仿溶液,CdTe量子点的氯仿溶液的浓度为0.4mg/mL,氯化锌与CdTe量子点的质量比为1∶2,加热至170-180℃,反应30分钟;④按照硫的质量mg与三正辛基膦(Top)的体积mL的比为32∶1,将硫溶于三正辛基膦(Top)中,然后把得到的溶液注入步骤③的反应溶液中,温度保持在170-180℃继续搅拌30-60分钟,获得CdTe/ZnS量子点;所述的硫的质量与CdTe量子点的质量比为1∶3;
(3)聚醚包裹CdTe/ZnS量子点:
把步骤(2)得到的CdTe/ZnS量子点、聚醚溶入氯仿中,CdTe/ZnS量子点的质量mg:聚醚的质量mg:氯仿的体积mL为3∶20∶10,搅拌10分钟,得到的胶体微粒用0.2μm的滤膜过滤,获得聚醚包裹CdTe/ZnS量子点;
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