[发明专利]一种纳米复合材料的制备方法无效
申请号: | 201110308848.7 | 申请日: | 2011-10-13 |
公开(公告)号: | CN103041755A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 林志予 | 申请(专利权)人: | 林志予 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米复合材料的制备方法,其特征在于本发明采用邻苯二腈为合成酞菁的初始原料,直接以γ-Fe2O3气凝胶的表面活性铁离子为模板,在氧化铁纳米颗粒表面原位生成FePc/γ-Fe2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合材料的制备方法,其特征在于,本发明的制备步骤为:
(1)氧化铁气凝胶的制备
以Fe(NO3)3为铁源、氨水为沉淀剂制备水凝肢,然后用乙醇进行醇水交换获得醇凝胶,将醇凝胶置于高压釜中,加入乙薛,封盖,通氮气驱赶釜中氧气后,升温至260℃,压力为8MPa,在该条件下保持O.5h后,保持温度不变,缓慢放空至常压,通氮气驱赶乙醇蒸汽后,冷却至室温,启釜得褐色膨松固体,得氧化铁气凝胶;
(2)酞菁/氧化铁复合材料的原位合成
将邻苯二腈与所得氧化铁气凝胶以1∶8~1∶15的质量比充分研磨均匀混合后装人玻璃管中,封管,在150~200℃下反应1~3h,以甲醇反复洗涤产物以除去未反应的邻苯二腈及杂质,所得粉体记为样品1;将样品1分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在超声条件下反复洗涤以除去未与氧化铁键合的酞菁配合物,直至洗涤液由深蓝色变为无色,并在UV-VIS光谱仪上检测无酞菁环特征吸收峰为止,所得粉体即为目标产物。
3.根据权利要求2所述的一种纳米复合材料的制备方法,其特征在于,本发明的工艺参数为:邻苯二腈与所得氧化铁气凝胶的质量比为1∶8,反应温度为160℃,反应时间为3h。
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