[发明专利]一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种二维平面单原子层厚度六方排列的碳原子所构成的物质，其具有高的电荷迁移率，高机械强度，高表面积等优异的性能。它在薄膜太阳能电池，平板显示电极，电容器，锂电以及涂层机械强度增强等方面有着广泛的应用。

目前对石墨烯或氧化石墨烯膜的制备方法主要有滴涂法，旋涂法，微过滤，自组装，LB膜法，喷涂法。滴涂法和微过滤方法只能制备较小面积的石墨烯膜。旋涂方法是实验室常用的制备薄膜的一种方法，制备比较简单，但是该方法的不足之处在于造成大量溶液浪费，同时由于旋涂离心力的原故，制备的薄膜厚度成一定的分布，另外，对溶液的要求也比较苛刻。LB膜和自组装方法可以有效的控制膜的厚度，但LB膜的机械稳定性差，LB膜是一种亚稳态结构，对热、化学环境、时间以及外部压力的稳定性较弱；并且LB膜对成膜分子的结构要求特殊，必须是双亲性分子，成膜设备也昂贵；自组装方法制备的膜受很多因素的影响，例如基片表面的化学组成、基片表面的化学性质及层膜分子自身的性质等都对自组装方法制备的膜有影响。喷涂法可以大面积连续化制备石墨烯薄膜，但是由于技术的限制很难控制膜的厚度，且厚度偏差(厚度最大处的厚度或厚度最小处的厚度-平均厚度)/平均厚度计算得到的)一般为40-50％。线棒涂膜是由Mayer Rod最早提出的一种制备油墨膜的方法。Dan等人通过该方法成功的制备了碳纳米管薄膜(ACS Nano 2009，3：835-843)。Hu等人通过Mayer rod方法成功制备了银纳米线薄膜(ACS Nano 2010，4(5)，2955-2963)。但到目前为止还未有采用该方法制备石墨烯薄膜以及石墨烯复合薄膜的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的制备石墨烯和/或氧化石墨烯薄膜的方法的缺点，提供一种利用线棒涂膜法制备含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜及其制备方法，该方法具有可以制得厚度均匀的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜且具有制备速度快、节省溶液的优点，利用该方法所制备的薄膜厚度均匀，且厚度偏差远小于现有技术制备的薄膜的厚度偏差。

本发明提供了一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶分散在溶剂中配制成石墨烯和/或氧化石墨烯浓度为0.01-20mg/ml的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液；(2)采用线棒涂膜法使分散液在基底上形成湿膜，其中所述线棒涂膜法所用线棒的线的直径为0.01-2mm；(3)挥发步骤(2)中得到的湿膜中的溶剂。

本发明还提供了一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜，所述薄膜的厚度为0.6-2300纳米，且薄膜的厚度偏差小于或等于37％。

本发明提供的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，通过控制分散液中石墨烯和氧化石墨烯的浓度，并与特定直径的线配合使用，使得该方法可以制得厚度均匀的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜且具有制备速度快、节省溶液的优点。采用本发明的方法制得的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的厚度偏差小于或等于37％，并且利用本发明的方法制备的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜通过四探针测试仪测得的平均面电阻的范围为50-～90000Ω/sq，通过紫外-可见-近红外分光光度计测得在550nm处的透光率为57.8％～97.1％，利用本发明的方法制备的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜可以应用于制备含有石墨烯的透明电极材料，电容器电极，锂电电极、太阳能电池以及可以作为功能涂层等。

附图说明

图1是本发明利用Mayer Rod线棒涂膜法制备含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的原理示意图；

图2是本发明制备的含有石墨烯的复合薄膜的照片；

图3是本发明制备的含有石墨烯的复合薄膜的原子力显微镜照片，其中a是本发明实施例1采用氧化石墨烯浓度为0.1mg/ml的含有氧化石墨烯的分散液制备的含有石墨烯的薄膜的原子力显微镜电镜照片，b是本发明实施例1采用氧化石墨烯浓度为1mg/ml的含有氧化石墨烯的分散液制备的含有石墨烯的薄膜的原子力显微镜电镜照片；

图4是本发明实施例10在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上形成的含有石墨烯的薄膜的面电阻的统计分布图。

具体实施方式