[发明专利]一种La-Ce共掺杂纳米γ-Fe2O3材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Fe₂O₃材料的制备方法，特别是涉及一种La-Ce共掺杂纳米γ-Fe₂O₃材料的制备方法。本发明属于纳米材料技术领域。

背景技术

氧化铁作为一种廉价易得、绿色环保的纳米材料在催化、磁性设备、传感器、环境保护、医学诊断与治疗、水质净化及污染处理等诸多领域有着广阔的应用前景，引起了众多材料、物理和化学研究者的关注。而在各种氧化铁材料中，超细γ-Fe₂O₃其气敏性、催化能力、磁性等性能优于传统的α-Fe₂O₃，因而有关超细γ-Fe₂O₃的制备受到了广泛的关注和研究。掺杂修饰是纳米材料制备过程中，常用的材料改性手段。适当的掺杂可以改变材料的物理、化学性质，提高性能，开拓材料的应用领域。

王海涛等公开了一种La掺杂纳米γ-Fe₂O₃的制备方法(La³⁺掺杂对γ-Fe2O3纳米粒子相转变的抑制作用，《化学研究与应用》第17卷第3期：369-371页)，其在以柠檬酸铁为原料的溶胶-凝胶制备方法的基础上，通过加入La杂离子制备了掺杂γ-Fe₂O₃纳米晶。实验结果表明，杂离子的存在增大了相转变的活化能，提高了γ-Fe₂O₃纳米晶向α-Fe₂O₃变化的相转变温度。

崔洪涛公开了一种高相转变温度金属离子掺杂γ-Fe₂O₃纳米粒子的制备方法(申请号：201010286809.7)，掺杂离子可为钛、镧、钇等金属离子。表征结果表明，制备的产品为呈窄粒度分布、平均粒度为5nm的近单分散金属离子掺杂γ-Fe₂O₃纳米粒子；金属离子的掺杂明显提高了相转变温度：钛掺杂的γ-Fe₂O₃的相转变温度提高到550℃，镧掺杂的γ-Fe₂O₃的相转变温度提高到650℃，钇掺杂的γ-Fe₂O₃的相转变温度提高到650℃。

关于稀土金属La和Ce共掺杂纳米γ-Fe₂O₃材料的制备，目前未见现有技术公开。

发明内容

本发明提供一种La-Ce共掺杂纳米γ-Fe₂O₃材料的制备方法。

该制备方法包括如下步骤：

制备采用溶胶-凝胶法，称取一定量的Fe(NO₃)₃·9H₂O，将其配制成质量比为10％～30％的硝酸铁水溶液。称取一定量的La(NO₃)₃和Ce(NO₃)₃加入前述硝酸铁水溶液中。在持续搅拌的条件下，缓慢加入用作分散剂的辛烷基酚基聚氧乙烯醚，将所得溶液标记为A。称取一定质量的柠檬酸，将其配制成浓度为0.5～1.5mol/L的水溶液，并将此溶液标记为B。

将A溶液加热至70℃并使温度恒定，同时对溶液进行持续搅拌，搅拌进行30min后，向A溶液中均匀滴加B溶液，滴加过程结束后，继续恒温搅拌24～48h后得到粘稠凝胶；将此凝胶100℃下烘干10～24h，350～600℃煅烧并进行研磨，得到褐色或朱红色粉体，即La-Ce共掺杂纳米γ-Fe₂O₃材料。该材料微观形貌为均匀球形颗粒，粒径为5～20nm。

所述的制备方法中，La-Ce共掺杂量为0.5wt％～5.0wt％。所述掺杂量的计算方式为：La(NO₃)₃和Ce(NO₃)₃的总质量比上硝酸铁和柠檬酸的总质量。

所述用作分散剂的辛烷基酚基聚氧乙烯醚与硝酸铁摩尔比：0.5∶1～2∶1。

所述的制备方法中，所述搅拌进行30min后，向A溶液中均匀滴加B溶液，滴加B溶液的速度为6-20滴/min。

本发明的优点在于：