[发明专利]一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备抗菌介孔材料的方法，具体而言，涉及一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法，属于抗菌材料领域。

背景技术

随着科技的迅速发展以及生活水平的日益提高，人们对身体健康和日常生活的健康化要求越来越高。因此，工作生活环境及日常生活用品的健康化无可置疑地成为当今的一个发展潮流。1996年日本发生了全国范围内的病源性大肠杆菌O-157感染事件，引起了全世界的恐慌，也由此引发了抗菌剂开发和应用的高潮。后来欧盟国家的“疯牛病”、美国的“炭疽”病毒、印度洋海啸过后的疟疾和霍乱、直至我国爆发的“非典”事件以及全世界范围的“禽流感”和“猪流感”，使人们对疾病控制和预防的重视提高到了前所未有的高度。由于这些原因，公众对自身工作、生活环境的卫生要求进一步提高，这些都促进了抗菌材料和技术的快速发展。无机抗菌介孔材料被公认为是一种非常有前景的材料，这是因为介孔材料具有的纳米级孔径尺寸、高的比表面积和单一有序的介观结构，使其成为目前科技领域重要的研究课题。

在无机抗菌剂中，常用的抗菌成分仅限于银、铜、锌三种金属，而银的抗菌能力要远远强于锌和铜的抗菌能力，同时考虑到将来环境中的重金属污染和颜色污染排除锌和铜，因此，目前银系抗菌剂的应用最为广泛。然而，银系抗菌剂依旧有很多缺点，如：价格高，容易团聚，易氧化而成黑色且降低抗菌能力等，这些因素应予以考虑。

1992年，美国Mobil公司的研究人员首次报道人工合成M41S系列有序介孔二氧化硅，这一系列介孔材料孔径分布单一、孔道结构规整，其中包括孔道呈六方排列的MCM-41、孔道呈立方排列的MCM-48以及孔道为层状结构的MCM-50。而对于MCM-41介孔氧化硅来说其孔径均匀，具有高比表面积和大吸附容量的特点，比沸石和磷铝酸盐等微孔材料更有利于有机分子的快速扩散，这使得它能更好的吸附污染物质和更好地催化降解反应，并可根据需要调节孔径和酸性浓度、强度，这类介孔材料在催化、吸附等环境保护方面具有相当大的潜在价值。

中国专利公开号CN1919000A公开了一种载银铵改性纳米沸石抗菌剂及其制备方法：将纳米沸石粉末与氯化铵溶液混合反应，用水抽滤、洗涤至滤液用硝酸银溶液检验无白色沉淀生成为止，再烘干，经研磨制得铵改性纳米沸石；再将铵改性纳米沸石分散于水中，加入AgNO₃，用去离子水抽滤、洗涤后烘干，研磨后制得载银铵改性纳米沸石抗菌剂。但是，该技术是通过浸泡的方法将银载上去的，银容易脱落，且得到的沸石分子筛没有较固定的形貌。中国专利CN1817138公开了一种纳米介孔载银抗菌剂及其制备方法，其涉及的纳米介孔载银抗菌剂，以具有有序介孔结构的无机氧化物为载体，以单质态银为抗菌活性组分，合成产品具有规则的介孔结构、大比表面积和孔径分布均匀的特点。但是，该技术所合成的介孔载银抗菌剂是对合成的材料本身进行后期的煅烧而得到的抗菌剂，其表面的纳米银并不能很牢固的固定在介孔材料上，多次洗涤或者摩擦后容易脱落，例如Ag/MCM-41抗菌剂是先合成介孔MCM-41然后通过超声浸泡，最后煅烧而得的抗菌剂。

发明内容

针对现有技术中的缺点，本发明的一个目的在于提供一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法，本发明的另一个目的在于提供一种载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体，本发明的再一个目的在于提供一种载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的用途。

本发明的目的，是通过以下技术方案实现的：

一方面，本发明提供一种制备载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体的方法，其中，所述方法包括如下步骤：

1)将季铵盐阳离子表面活性剂加入到碱性溶液中，加热反应，待溶液澄清后，滴加用醇稀释的硅源，搅拌10-20min，得到含有氧化硅纳米颗粒的混合液；

2)利用双注的方法，向步骤1)所得物中同时滴加用硅烷偶联剂修饰的无机银盐溶液和用醇稀释的硅源，搅拌2h，得到固液混合物；

3)在搅拌下向步骤2)所得物中滴加还原剂，然后继续搅拌1h至反应完全，过滤，将滤饼烘干并研磨，即得到载单分散银纳米介孔氧化硅抗菌粉体。

进一步，根据前述的制备方法，在步骤1)中，

所述季铵盐阳离子表面活性剂包括：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，优选为CTAB；

所述碱性溶液由去离子水与NaOH溶液配制而成，优选地，所述碱性溶液的pH值为9-12，碱性强度太低不利于合成介孔材料，pH值为9-12即可，优选地，所述NaOH溶液还可以替换为KOH溶液或氨水；