[发明专利]一种十碳缩醛醛的合成方法有效
申请号: | 201110306762.0 | 申请日: | 2011-10-11 |
公开(公告)号: | CN102391083A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 邸维龙;吴世林 | 申请(专利权)人: | 安徽智新生化有限公司 |
主分类号: | C07C47/277 | 分类号: | C07C47/277;C07C45/34 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭英强 |
地址: | 247260 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十碳缩醛醛 合成 方法 | ||
1.一种十碳缩醛醛的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将如结构式(1)表示的化合物进行缩醛化反应,反应得到的产物再进行水解,即得到如结构式(2)所示的缩醛产物,其中,R1为碳原子数为1-8的烃基;
2)将上步得到的缩醛产物与结构式如(3)所示的乙烯基醚化合物按照摩尔比为1∶0.8-1.2的比例在室温、催化剂作用下反应,反应结束后得到结构式如(4)所示的产物,再加入丙烯基醚化合物,室温下反应结束后得到结构式如(5)所示的产物,其中,R2、R3为碳原子数为1-8的烃基,缩醛产物与丙烯基醚化合物的摩尔比为1∶0.8-1.2;
3)将结构式如(5)所示的化合物置于碱性溶液中,在30-50℃下反应1-5小时,得到结构式如(6)所示的化合物;
4)将步骤3)得到的化合物的醇羟基氧化得到结构式如(7)所示的十碳缩醛醛产物:
2.根据权利要求1所述的一种十碳缩醛醛的合成方法,其特征在于:所述的R1为甲基或乙基。
3.根据权利要求1所述的一种十碳缩醛醛的合成方法,其特征在于:所述的R2为甲基或乙基。
4.根据权利要求1所述的一种十碳缩醛醛的合成方法,其特征在于:所述的R3为甲基或乙基。
5.根据权利要求1所述的一种十碳缩醛醛的合成方法,其特征在于:步骤6)中,氧化的条件为:在有机溶剂中,室温下,在催化剂氯化亚铜存在并通入50-60ml/min的氧气情况下,用TEMPO将步骤3)得到的产物的醇羟基氧化,反应8-15小时,得到最终的十碳缩醛醛产物,其中所用的TEMPO占步骤3)得到的产物的3-5wt%。
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