[发明专利]尼泊金甲酯的合成工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种食品防腐剂的合成工艺，更具体地说，是涉及尼泊金甲酯的合成工艺。

背景技术：

尼泊金甲酯，又名对羟基苯甲酸甲酯，分子式为C₈H₈O₃，结构式如下图所示。

尼泊金甲酯

尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂，美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。

尼泊金酯由于具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。尼泊金酯的抑菌活性主要是分子态起作用，且其分子内的羟基已经酯化，不再电离，所以它在pH3～8的范围内均有很好的抑菌效果。

尼泊金酯的合成通常是以浓硫酸为催化剂，以醇和对羟基苯甲酸为原料酯化而成，此法具有产品质量差，产物分离困难，废液腐蚀设备，污染环境等缺点。近年来，出现了用固体超强酸和难溶杂多酸催化合成的方法，但此方法催化剂制备复杂，反应时间长。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种操作简单、耗时短、污染小的尼泊金甲酯的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的工艺步骤为：在圆底烧瓶中加入摩尔比为1∶1.5～1∶4.0的对羟基苯甲酸和甲醇，然后加入催化剂硫酸氢钠0.1～0.6g/g；将烧瓶置于微波炉腔中，烧瓶通过置于微波炉顶端打孔处的三口连接管与外界的搅拌及分水冷凝装置相连；预热使原料溶解，溶解完后将微波输出功率调至450W继续加热，当分水器中开始出现馏出液时开始记时；反应3～18min后，倾出反应液，催化剂呈固体留在烧瓶中；对反应液进行蒸馏，蒸出过量的甲醇，趁热倾入5％的碳酸氢钠水溶液，酯从水中析出；经过滤、水洗和干燥得到粗酯；粗酯用重结晶法进行精制。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明催化剂易得，性质稳定，并且易分离、回收和再生；

2.本发明对设备的腐蚀小，不污染；

3.本发明操作简单，耗时短；

4.本发明的收率为95.52％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：在圆底烧瓶中加入摩尔比为1∶1.5～1∶4.0的对羟基苯甲酸和甲醇，然后加入催化剂硫酸氢钠0.1～0.6g/g；将烧瓶置于微波炉腔中，烧瓶通过置于微波炉顶端打孔处的三口连接管与外界的搅拌及分水冷凝装置相连；预热使原料溶解，溶解完后将微波输出功率调至450W继续加热，当分水器中开始出现馏出液时开始记时；反应3～18min后，倾出反应液，催化剂呈固体留在烧瓶中；对反应液进行蒸馏，蒸出过量的甲醇，趁热倾入5％的碳酸氢钠水溶液，酯从水中析出；经过滤、水洗和干燥得到粗酯；粗酯用重结晶法进行精制。

反应方程式为：

作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：对羟基苯甲酸和甲醇的摩尔比为1∶2.5，催化剂用量占总重量的3.5％，微波辐射时间为18min。

本发明的终产物结构得到了红外谱图的确认。