[发明专利]石墨烯复合电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种石墨烯复合电极，包括集流体及位于所述集流体表面的电极活性材料，其特征在于，所述电极活性材料包括石墨烯和二氧化锰，所述石墨烯位于所述集流体表面，所述二氧化锰位于所述石墨烯表面，其中，石墨烯在所述电极活性材料中的质量百分含量为80-90％。

2.如权利要求1所述的石墨烯复合电极，其特征在于，所述集流体为镍箔或铝箔。

3.一种石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将氧化石墨在溶剂中超声分散制备氧化石墨烯溶液，再通过电沉积法将所述氧化石墨烯沉积至集流体表面，得到氧化石墨烯/集流体电极；

步骤二：将所述氧化石墨烯/集流体电极作为工作电极，配合参比电极和辅助电极，在含锰源的电解液中，恒电流作用下在氧化石墨烯/集流体电极上沉积二氧化锰，且二氧化锰沉积在所述氧化石墨烯表面，得到二氧化锰/氧化石墨烯/集流体电极；

步骤三：还原所述二氧化锰/氧化石墨烯/集流体电极，得到所述石墨烯复合电极，其中，石墨烯在所述电极活性材料中的质量百分含量为80-90％。

4.如权利要求3所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨按照下述步骤制备：

将石墨粉加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在10℃以下，搅拌2小时后在室温下水浴搅拌24小时，然后在冰浴条件下向反应体系中缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。

5.如权利要求3所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一中电沉积过程包括如下步骤：首先，向制得的氧化石墨烯溶液中加入电解质，超声分散，以得到均匀的溶液作为电解液；然后取集流体作为电极，将其平行对称放置在电解液中，两电极间距为0.5cm；再在两电极之间通入40～80V的直流电5～20分钟，在所述电极表面沉积氧化石墨烯，制得氧化石墨烯/集流体电极。

6.如权利要求5所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，所述电解质是Mg(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O或Zn(NO₃)₂·6H₂O，电解液中电解质的浓度为0.2～5mg/mL。

7.如权利要求3所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述参比电极为甘汞电极；所述辅助电极为铂电极；所述含锰源的电解液为浓度0.25-0.5mol/L的Mn(CH₃COO)₂溶液；恒电流的电流密度为1.25mA/cm²。

8.如权利要求3所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，步骤三中还原所述二氧化锰/氧化石墨烯/集流体电极包括如下步骤：将步骤二所得的二氧化锰/氧化石墨烯/集流体电极自然晾干后，真空烘烤1～3小时，再将其放入加热炉管中，在惰性气体氛围下，以10℃/min的加热速率升温至500℃～800℃，保持2～4小时，反应完毕后，继续在惰性气氛中冷却到室温，得到所述石墨烯复合电极。

9.如权利要求3-8中任一项所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，所述集流体为镍箔或铝箔。

10.一种超级电容器，包括电解液、浸入所述电解液的两个电极片及置于两个电极片之间的隔膜，每一电极片包括集流体及位于所述集流体表面的电极活性材料，其特征在于，所述电极活性材料包括石墨烯和二氧化锰，所述石墨烯位于所述集流体表面，所述二氧化锰位于所述石墨烯表面，其中，石墨烯在所述电极活性材料中的质量百分含量为80-90％。