[发明专利]一种羰基化合成索拉菲尼的方法有效
| 申请号： | 201110302364.1 | 申请日： | 2011-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN102485714A | 公开（公告）日： | 2012-06-06 |
| 发明（设计）人： | 王富干;张久彦;杨瑛 | 申请（专利权）人： | 连云港盛和生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/81 | 分类号： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222100 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羰基化 合成 索拉菲尼 方法 | ||
1.一种羰基合成索拉菲尼的方法，其特征在于：用4-(4-氨基苯氧基)-吡啶-2-羧酸甲酰胺与4-氯-3-三氟甲基苯胺在二氧化碳存在下，用碱金属碳酸盐为催化剂，采用碱性溶剂；反应过程为：4-(4-氨基苯氧基)-吡啶-2-羧酸甲酰胺先与二氧化碳反应生成氨基甲酸，然后该氨基甲酸再与4-氯-3-三氟甲基苯胺在碱性溶剂下反应生成取代脲产物，即索拉菲尼；
4-(4-氨基苯氧基)-吡啶-2-羧酸甲酰胺与4-氯-3-三氟甲基苯胺的摩尔比为1:5～5:1；碱金属碳酸盐的用量与主反应物的摩尔比为1:3～3：1；反应压力为5-30大气压；反应温度为50-200℃；反应时间为2-50小时。
2.按照权利要求1所述的羰基合成索拉菲尼的方法，其特征在于：反应采用一锅煮法，即4-(4-氨基苯氧基)-吡啶-2-羧酸甲酰胺 、4-氯-3-三氟甲基苯胺、碱金属碳酸盐、碱性溶剂一次性加入，然后通入二氧化碳进行反应。
3.按照权利要求1所述的羰基合成索拉菲尼的方法，其特征在于：反应采用分步法，即先加入4-(4-氨基苯氧基)-吡啶-2-羧酸甲酰胺 、N-甲基吡咯烷酮，通入二氧化碳反应生成氨基甲酸，然后加入4-氯-3-三氟甲基苯胺、碱金属碳酸盐和碱性溶剂，与氨基甲酸反应生成索拉菲尼。
4.按照权利要求1-3任何一项所述的羰基合成索拉菲尼的方法，其特征在于：所述的碱金属碳酸盐选自碳酸锂、碳酸铯、碳酸铷。
5.按照权利要求1-3任何一项所述的羰基合成索拉菲尼的方法，其特征在于：所述的碱性溶剂为N取代吡咯烷酮。
6.按照权利要求1-3任何一项所述的羰基合成索拉菲尼的方法，其特征在于：所述的碱性溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、三乙胺、DMF中的一种或几种组成的混合物。
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