[发明专利]一种制备四氯化钛水解晶种的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硫酸法生产钛白粉技术领域，更具体地讲，涉及一种能够制备出金红石含量高、稳定性好的四氯化钛水解晶种的方法。

背景技术

目前，国内大多数钛白生产厂家采用硫酸法钛白工艺，而对于硫酸法钛白工艺而言，钛液水解工艺的选择是影响钛白产品质量的关键因素之一。通常，水解包括自生晶种常压热水解工艺和外加晶种常压热水解工艺。与自生晶种水解工艺相比，由于外加晶种水解工艺具有水解操作简单、晶种质量稳定、产品批次间质量波动不大、对待水解钛液浓度要求不高等优点，所以外加晶种水解工艺是一种较自生晶种水解更加先进的水解工艺。

对于外加晶种水解工艺而言，关键在于制备适合钛液水解的晶种。

目前，水解外加晶种制备工艺主要包括两种方法：(1)用NaOH溶液部分中和钛液来形成晶种，制备的晶种为锐钛型；(2)以四氯化钛(TiCl₄)水溶液和NaOH溶液为原料制备晶种(称为四氯化钛水解晶种)，既能制备锐钛型晶种，也能制备金红石型晶种。国内钛白厂家采用外加晶种水解工艺的都采用前一种方法制备晶种，采用该晶种生产的钛白粉质量较差；而国外的Cristal、Tronox、Huntsman等公司均采用后一种方法制备晶种，且生产出的产品质量都高于国内钛白企业的产品。

有关以TiCl₄水溶液为原料制备水解外加晶种的现状简介如下：

公开号为CN 101698505A的中国专利申请公开了以TiCl₄水溶液原料制备外加水解晶种的方法，该方法包括碱液中和TiCl₄水溶液、过滤、洗涤、打浆、酸溶、熟化、中和、沉降等步骤，采用该方法虽然制备了金红石含量高的晶种，但该方法工艺过程复杂，共包括8个步骤，且成本较高、生产劳动强度大。

公开号为CN 101863510A的中国专利申请公开了以TiCl₄水溶液原料制备钛白外加水解晶种的方法，该方法生产的晶种为碱液中和TiCl₄水溶液后的物料升温胶溶后，直接冷却后得到的物质，该方法虽然制备了金红石含量高的晶种，但晶种由于为一种胶体物质，具有即时性，该胶体在水或碱性物质存在下极不稳定，影响了其使用和推广。

公开号为US4021533A的美国专利申请公开了一种以TiCl₄为原料采用气相法制备水解外加晶种的方法，采用该方法制备外加晶种具有连续、稳定等优点，但是该方法对设备的防腐蚀性能和自动化控制要求高。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的上述问题中的一个或多个。

本发明提供了一种TiCl₄水解晶种的制备方法。通过该方法可得到金红石含量高、稳定性好的TiCl₄水解晶种，将该晶种用于硫酸法钛白工艺中，能够生产出高品质的金红石钛白产品。

本发明提供了一种制备四氯化钛水解晶种的方法。所述方法包括以下步骤：将四氯化钛与纯水混合，形成四氯化钛水溶液；在充分搅拌状态下，将所述四氯化钛水溶液与碱液进行混合，形成中和料；将中和料升温至胶溶温度进行胶溶，形成胶溶浆料；加纯水冷却所述胶溶浆料；加入碱液以中和经冷却的胶溶浆料至pH值为7.0～11.0；向经中和后的胶溶浆料中加纯水，静置、沉降，去除上清液后，得到四氯化钛水解晶种。

本发明能够得到金红石含量高、稳定性好的TiCl₄水解晶种，将该晶种用于硫酸法钛白工艺中，能够生产出高品质的金红石钛白产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括工艺过程简单、成本较低、制得的晶种金红石含量高且稳定性好等，而且使用本发明的方法得到的四氯化钛水解晶种能制备出高品质的金红石型钛白产品。

附图说明

图1至图4分别示出了表征根据本发明的示例性实施例的制备四氯化钛水解晶种的方法制得的晶种的性能的X射线衍射图谱(简称为，XRD图谱)。

具体实施方式

总体来讲，根据本发明的制备四氯化钛水解晶种的方法的主要工艺路线为：TiCl₄水溶液和碱液中和得到正钛酸，在一定范围的温度和酸碱度下胶溶正钛酸，加纯水冷却胶溶物料，用碱液使胶溶料沉淀，最后加纯水沉降得到晶种。