[发明专利]一种医用多孔金属材料及其制备方法有效
申请号: | 201110298000.0 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102796900A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 叶雷 | 申请(专利权)人: | 重庆润泽医药有限公司 |
主分类号: | C22C1/08 | 分类号: | C22C1/08;C22C27/02;A61L27/04;A61L27/56 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 400042*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 医用 多孔 金属材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种医用多孔金属材料,其特征在于:由钽粉与聚乙烯醇、碳酸氢钠混合成混合粉末,再在50~100Mpa下将所述混合粉末压制到有机泡沫体中成型、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得的;所述热处理步骤是真空度为10-4Pa~10-3Pa,以10~20℃/min升温至800~900℃、保温240~480min,再以2~5℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后随炉冷却至室温;形成的医用多孔钽材料孔隙直径为10~25μm、孔隙度介于25~35%、弹性模量为6.0~7.0Gpa、延伸率14~15%。
2.如权利要求1所述的医用多孔金属材料,其特征在于:所述混合粉末中聚乙烯醇的用量为5~10%、碳酸氢钠的用量为20~30%、余量为钽粉,以体积百分含量计;所述有机泡沫体为孔径0.56~0.72mm,密度0.025g/cm3,硬度500~800的聚氨酯泡沫。
3.如权利要求2所述的医用多孔金属材料,其特征在于:所述混合粉末中聚乙烯醇占7~9%、碳酸氢钠占26~29%、余量为钽粉;所述压制成型过程中的压力优选为70~80Mpa。
4.如权利要求1、2或3所述的医用多孔金属材料,其特征在于:所述脱脂过程是以0.5℃/min~3℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温60min~240min;进一步优选以2.5~3℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温150min~240min。
5.一种医用多孔金属材料的制备方法,采用模压法烧结而成,其特点在于:以钽粉与聚乙烯醇、碳酸氢钠粉末混合成混合粉,其中聚乙烯醇的用量占5~10%、碳酸氢钠的用量占20~30%、余量为钽粉,以体积百分含量计;再在50~100Mpa下压制到孔径为0.56~0.72mm,密度0.025g/cm3,硬度500~800的聚氨酯泡沫中成型、脱脂、真空烧结、冷却和热处理制得多孔钽材料;所述热处理步骤是真空度为10-4Pa~10-3Pa,以10~20℃/min升温至800~900℃、保温240~480min,再以2~5℃/min冷至400℃、保温120~300min,然后随炉冷至室温。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述原料钽粉的平均粒径小于43微米、氧含量小于0.1%;所述混合粉优选为聚乙烯醇占7~9%、碳酸氢钠占26~29%、余量为钽粉,以体积百分含量计。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述混合粉优选为聚乙烯醇占8%、碳酸氢钠占27%、余量为钽粉,以体积百分含量计。
8.如权利要求5、6或7所述的制备方法,其特征在于:所述压制过程中采用的压力优选为70~80Mpa;所述热处理步骤是真空度为10-4Pa~10-3Pa,以15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以3℃/min冷至400℃、保温120min,再以18℃/min~23℃/min冷却至室温。
9.如权利要求5、6、7或8所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂过程中优选为以0.5℃/min~3℃/min的速率逐步升温至400~800℃,以氩气通入构成保护气氛并保温60min~240min;
所述真空烧结条件包括有:真空度10-3Pa,以10~20℃/min的升温速率从室温升至1200℃~1500℃,保温1h~2h后;再以低于20℃/min的升温速率升温至2000~2200℃,至少保温2h~4h;
所述真空烧结后的冷却条件还包括有:真空度不低于10-3Pa,以不高于25℃/min,不低于10℃/min渐降冷却速率方式,对烧结多孔体分段降温冷却至800℃,各段保温时间30min~90min,然后随炉冷却至常温。
10.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂处理为:逐步升温至600~800℃,具体是以纯净氩气(99.9999%)通入构成保护气氛,以1~3℃/min的速率从室温升至400℃,保温60~120min,以1.5~2.5℃/min的速率从400℃升至600~800℃,保温180~240min;所述真空烧结为:以10~15℃/min的速率从室温升至1200~1250℃,保温30~60min,真空度为10-4Pa~10-3Pa;以10~20℃/min的速率升至1500℃,保温30~60min,真空度为10-4Pa~10-3Pa,以6~20℃/min的速率升至2000~2200℃,保温120~240min,真空度为10-4Pa~10-3Pa;真空烧结后的冷却为:真空度为10-4Pa~10-3Pa;以10~20℃/min的速率冷却至1500~1600℃,保温30~60min;以12~20℃/min的速率冷却至1200~1250℃,保温60~90min;以10~20℃/min的速率冷却至800℃,然后随炉冷却;所述真空退火条件为:真空度为10-4Pa~10-3Pa,以15℃/min升温至800~900℃、保温260~320min,再以3℃/min冷至400℃、保温120min,再以18℃/min~23℃/min冷却至室温。
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