[发明专利]一种半微米钴粉的制备方法

权利要求书

1.一种半微米钴粉的制备方法，其特征在于：所述的方法包括如下的步骤：

1）将氯化钴与碳酸氢铵或碳酸铵、碳酸钠进行反应，反应温度30～50 ℃，PH值6.5～7.2；

2）将反应后得到的溶液进行过滤，得到碳酸钴沉淀，然后用70～90 ℃的纯水进行洗涤和浆化；

3）将浓度为100～300 g/L的草酸溶液，按20～100 L/min的流量加入上述碳酸钴浆料中进行反应，搅拌速度100～800 r/min，反应温度0～40 ℃，草酸溶液加完后，反应1～5小时，待PH值达到6～7后，进行过滤或离心喷雾干燥； 

4）上述物料干燥后，采用气流破碎，得到草酸钴和碳酸钴混合的钴前驱体粉末；

5）将上述钴前驱体粉末在氢还原炉中进行还原，还原出炉后在氮气或二氧化碳气氛中保存12～24小时进行钝化，使超细钴粉表面能完全释放，提高其抗氧化能力，然后经气流破碎，加石蜡或油酸包裹，真空包装成产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述的步骤1）中，氯化钴的浓度为80～120 g/L，碳酸氢铵或碳酸铵、碳酸钠的浓度为150～250 g/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述的步骤3）中，草酸溶液与碳酸钴浆料进行反应的温度为15～30 ℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述的步骤3）中，所述碳酸钴与草酸的摩尔比为1：0.1～0.99。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述的步骤3）中，所述的草酸采用工业级或食品级草酸，用纯水进行溶解。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述步骤4）中得到的钴前驱体粉末，其中，D50粒径为0.6～1.5 μm，即费氏粒度为0.5～0.8 μm，松装密度为0.15～0.25 g/cm³，钴含量为32～45% wt。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述步骤5）中，钴前驱体粉末在氢还原炉中进行还原的温度在360～450 ℃，还原时间为2～10小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述步骤5）中，所述氢还原炉为常规钴粉管式电阻还原炉，其加热段与冷却段长度比为1：1～2，加强其冷却效果，同时其冷却段至少有2个以上气体进口，可通氮气或二氧化碳等气体，吸附在钴粉表面，提高钴粉抗氧化能力。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）得到的钴粉，其费氏粒径为0.4～0.8 um，氧含量0.4～0.8 %，碳含量0.01～0.05 %，形状为类球形。