[发明专利]一种制备三氟化溴的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种制备三氟化溴的方法，具体涉及一种以氟气和单质溴为原料制备三氟化溴的方法。

背景技术

三氟化溴（BrF₃）有强氧化性和强反应活性,它是强氧化剂之一，广泛应用于无机化学产物的制备中。当合成无水金属氟化物时，三氟化溴是一种很好的氟化剂，它能使金属、金属的氧化物以及金属的氯化物、溴化物和碘化物转变为氟化物。

它可用作惰性溶剂，以溶解六氟化硫、六氟化钼、六氟化钨等氟化物。还可用作火箭推进剂。

目前，制备三氟化溴的方法主要有氟气以鼓泡方式通过液态溴合成法，五氟化溴和过量的溴定量反应生成法。

氟气与单质溴反应是氟气以鼓泡方式通过液态溴，二者合成三氟化溴液体。其主要反应为：

Br₂+3F₂ →2BrF₃

副反应为：

Br₂+5F₂→2BrF₅

五氟化溴和过量的溴定量反应法，主要依据溴在80℃的氟化作用原理，生成大量的五氟化溴，然后，五氟化溴按下列方程式和过量的溴迅速地定量反应：

3BrF₅+ Br₂→5BrF₃

上述方法的缺点是三氟化溴中杂质含量高，纯度低，对设备要求高，环境污染严重。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全、产品纯度高、环境污染小的制备三氟化溴的方法。

本发明的技术方案是：一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：

（i）对反应器预处理

 对反应器密封测漏合格后，将其预热到100～120℃，停止加热，对反应器抽空到-0.095Mpa左右。

（ⅱ）氟气与溴蒸气合成反应

氟气与喷入的溴蒸气在反应器内接触发生合成反应，反应器温度范围控制在120～160℃；

反应后得到三氟化溴粗品，反应方程式为：

Br₂ +3F₂→2BrF₃

（ⅲ）去除三氟化溴粗品中的杂质

从反应器出来的三氟化溴粗品液体进入蒸馏塔，蒸馏塔保持温度为70～90℃，使接收器的温度维持在-10～-30℃，使五氟化溴气体和溴单质等轻组分杂质由蒸馏塔顶部进入接收器内，使五氟化溴气体和溴单质液化。

（ⅳ）提纯三氟化溴

蒸馏塔内的三氟化溴液体进入提纯器，提纯器温度为140～160℃，三氟化溴液体开始气化，三氟化溴气体产品收集至储气瓶中。

 （ⅴ）尾气处理

在接收器中其它不凝气体杂质进入冷冻器中，冷冻器温度为-70～-100℃，进一步除去含氟溴的杂质气体，剩余的不凝气体杂质进入尾气处理系统。

本发明设备简单、操作方便、设备运行安全、环境污染小，产品纯度可达98%以上。

附图说明

图1是本发明的制备三氟化溴的方法的工艺流程图。

其中：  

1 反应器         2  蒸馏塔          

3 提纯器         4 储气瓶         

5 接收器         6 冷冻器

7 酒精冷阱       8 液氮冷阱 。

具体实施方式

下面，结合附图和实施例对本发明的制备三氟化溴的方法进行详细说明。

如图1所示，一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：

（i）对反应器预处理

 对反应器1密封测漏合格后，将其预热到100～120℃，停止加热，对反应器1抽空到-0.095Mpa左右。

（ⅱ）氟气与溴蒸气进行合成反应

缓慢开启反应器1前的阀门，向反应器1内通入氟气，反应器1压力至常压后关闭反应器1前阀门。开启溴原料的入口阀门，通入溴蒸气。

氟气与喷入的溴蒸气在反应器1内接触发生合成反应，该反应为放热反应，这时反应器1的压力会逐渐下降，温度会逐渐升高。当反应器1内的压力和温度不再变化时，认为氟气反应完全。反应器1温度范围控制在120～160℃时产率较好。

反应后得到三氟化溴粗品，反应方程式为：