[发明专利]一种纳米氧化锆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锆的制备方法。

背景技术

氧化锆材料是近年来备受关注的陶瓷材料之一，具有良好的高温热稳定性、高的隔热性能、低的热导率、与金属材料较为接近的热膨胀系数、相变增韧特性、良好的机械性能等，广泛应用于高技术陶瓷、宝石业、离子交换器、催化、传感、电子以及固体电解质等领域。

氧化锆有单斜、四方、立方3种晶型，当氧化锆用于陶瓷增韧、超强酸催化剂等领域时，它的不同结构对陶瓷、催化剂性能有着重要的影响(Zhong-Yi Ma，Cheng Yang，et al.Surface properties and CO adsorption on zirconia polymorphs.Journal of Molecular Catalysis A：Chemical，2005，227：119-124；Nayak Priyadarshini，Nayak Bibhuti B，Mondal Aparna.Surfactant assisted synthesis of high surface area ceria modified mesoporous tetragonal zirconia powder and its chromium adsorption study.Materials Chemistry and Physics，2011，127(1-2)：12-15)。相对于单斜相和立方相氧化锆，四方相氧化锆具有更加优良的力学性能和广泛的用途，如，在陶瓷基体中引入四方相氧化锆，可以有效地提高陶瓷材料的韧性。因此，四方相氧化锆的合成一直受到研究界的重视，其中水热法被认为是一种极具发展潜力的、低成本的方法，其特点是制备过程在高温高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得到的粉体粒度分布窄、成分纯净，可以满足高技术应用的要求。水热法制备氧化锆通常是借助调节其反应条件，如水热前驱物的pH及浓度，水热体系的填充度、水热反应时间及温度等手段，以实现对氧化锆结构、晶粒大小及形貌等的控制(Cheng Hu-min，Wu Li-jun.The effects of pH and alkaline earth ions on the formation of nanosized zirconia phases under hydrothermal conditions.Journal of the European Ceramic Society，1999，19：1675-1681；Moon Ji-eun，Kim Sung-hun，Lee Jai-bong，et al.The effect of preparation order on the crystal structure of yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal and the shear bond strength of dental resin cements.Dental Materials，2011，27(7)：651-663)，但是水热制备过程中这些调节手段存在调节空间窄的局限性。

为了克服上述方法存在的局限性，得到稳定的四方相氧化锆，采用水热合成工艺时一般需要加入如Y³⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Ce⁴⁺等作为稳定剂，但是，稳定剂在氧化锆表面分布的均匀性不容易控制，难以针对氧化锆的特定结构、晶型、形貌实现可控化的制备。

能够根据实际需要制备出特定晶型的氧化锆，是人工晶体研究中十分重要的内容。为了得到结构、晶型较好、粒度较小的氧化锆晶体，申请号为200610053923.9的中国专利公开了一种四方相氧化锆纳米粉体的制备方法，利用水合肼与锆盐易形成配位化合物簇的特点，向锆盐溶液中加入水合肼作为矿化剂，将得到的溶液置于高压釜中，在填充度为80％～90％、120℃～200℃的温度范围内水热处理10小时～100小时，得到粒径为4～10纳米的四方相氧化锆纳米粉体，然而作为矿化剂的水合肼为易燃易爆的高毒类物质，会对环境和人员健康产生较大的危害。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种纳米氧化锆的制备方法，本发明提供的制备方法过程无毒、环保，且得到的纳米氧化锆具有纯四方相的晶型结构。

本发明提供了一种纳米氧化锆的制备方法，包括以下步骤：