[发明专利]从葡萄皮中提取纯化齐墩果酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于齐墩果酸的提取纯化方法，特别涉及一种从葡萄皮中提取纯化齐墩果酸的方法。

背景技术

齐墩果酸英文名称Oleanic acid， 亦称土当归酸，属于五环三萜类化合物，白色针晶（乙醇）；无臭，无味，可溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿，几乎不溶于水，对酸碱均不稳定。熔点：308℃～310℃，[α]20D+68°至+78°（C=0.15，氯仿）。齐墩果酸主要具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用，还具有降血糖、降血脂、镇静的作用，是开发治疗肝病和降血糖等药物有效成分。

                                                            

                  齐墩果酸结构式

齐墩果酸常见的提取来源为木犀科植物齐墩果 olea europaea l.的叶；女贞 ligustrum lucidum ait.果实；龙胆科植物青叶胆 swertia mileensis t.n.he et w.l.shi全草；川西獐牙菜s. mussotii franch.；伞形科植物大星芹astrantia major l.的叶、根；五加科植物楤木aralia chinensis l.的根皮及茎皮；葫芦科植物大籽雪胆hemsleya macrosperma c.y.wu、可爱雪胆hemsleya amabilis diels、中华雪胆hemsleya chinensis cogn.(金龟莲、罗锅底) 的块根。近年来研究发现,葡萄皮中齐墩果酸的含量也不低,约在0.5%-1.5%，另外由于我国葡萄酒酿制工业每年会产生葡萄皮废渣超过5万吨，因此原料资源更为廉价易得，更由于其来源于食品，原料更为安全。

连续逆流提取是指在提取的过程中，物料和溶剂同时连续运动，但运动方向相反,通过机械传输，连续定量加料，使物料和溶媒充分接触,设备内溶剂不断更新, 最终连续出渣。同时在设备内部不断更新溶剂，溶剂在流动过程中不断获得物料的有效成份，浓度不断提高。在连续进液和连续出液的过程中，溶剂中存在连续的浓度梯度，从而使提取液可以获得比较快的浸出速度，也可以获得比较高的提取液浓度。

使用离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合树脂可以使去除重金属、脱色、纯化齐墩果酸一次完成，有效成分损耗低。

中国专利 CN 1346653A从葡萄皮中提取浸膏或齐墩果酸的方法，采用的超临界萃取仪提取，醇溶、酸碱处理、活性炭脱色法，不利于去除重金属，齐墩果酸的损耗相对较大，酸碱容易造成环境污染。另外超临界提取设备昂贵不利于降低成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种从葡萄皮中提取纯化齐墩果酸的方法。

本发明的技术方案概述如下：

从葡萄皮中提取纯化齐墩果酸的方法，包括如下步骤：

（1）去离子水洗净的葡萄皮经打浆机打浆后，用体积百分浓度为70%～100%的乙醇水溶液为提取溶剂，采用连续逆流提取技术，在50℃，料液质量比为1：20～40的条件下提取60分钟，过滤，得葡萄皮提取液；

（2）将所得提取液减压浓缩挥尽乙醇后，加5质量倍去离子水溶解，搅匀,上混合树脂柱，用6倍柱体积去离子水、6倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、7倍柱体积的百分浓度为95%乙醇水溶液进行洗脱，收集百分浓度为95%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入等体积的百分浓度为95%乙醇水溶液溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在50℃条件下减压干燥，即得到纯化后的齐墩果酸。所述混合树脂为离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合。 

所述提取溶剂为体积百分浓度为70%～100%的乙醇水溶液。

所述料液比为1：20～35。

所述混合树脂为离子交换树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为1: 1。

所述离子交换树脂为阳离子交换树脂，型号为：001×8；D001FC；D151。

所述大孔树脂，型号为：AB-8；D101；HP-40。

本发明的方法节省了大量溶剂；可以将齐墩果酸提取出来，提高齐墩果酸的提取率的同时，减少了产品中重金属含量。