[发明专利]一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺

权利要求书

1.一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，包括：

(1)磁力搅拌下，在4，4’-联吡啶的乙腈溶液中加入卤代烷后，反应溶液加热至回流至反应完全。反应物混合物浴冷却后继续搅拌，抽滤。滤饼依次分别以热的二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二卤化物。

(2)磁力搅拌下，将烷基紫精二卤化物加入高氯酸水溶液，反应溶液加热至回流至反应完毕。反应物混合物外加冰水浴冷却继续搅拌，有粉末状晶体析出。抽滤，滤饼以热丙酮洗涤，抽干，真空干燥，得到产品粉末状烷基紫精二高氯酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的4，4’-联吡啶：卤代烷的物质的量比例为1∶2～1∶20；溶剂为乙腈。反应温度为回流温度(约80℃)，反应时间为1～6个小时。烷基紫精二卤化物初品的纯化方法为有机溶剂洗涤，有机溶剂包括二氯甲烷、丙酮、正己烷等；干燥条件为真空干燥。

3.根据权利要求1所述的一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的高氯酸水溶液：烷基紫精二卤化物的物质的量比例为5∶1～10∶1；高氯酸水溶液的浓度为70％；溶液反应温度为加热至回流(约100℃)，反应时间0.5-5小时。反应物后处理为磁力搅拌下冷却析晶，冷却条件为0～10℃。烷基紫精二高氯酸盐初品纯化条件为丙酮洗涤打浆，干燥条件为真空干燥。