[发明专利]晶型为球型或纤维状高纯超细氧化铝粉体的生产技术

说明书

技术领域：本发明属于纳米粉体生产技术领域，环保型绿色产品生产工艺，无废渣，废液废气排放

背景技术：本发明区别于以往醇盐法生产高纯超细氧化铝粉体的专利生产技术，以往的专利技术在晶型控制，生产原料回收，再生利用，都存在技术问题，都没有达到无排放环保型绿色产品的生产工艺。本发明采用一次合成。两级冷却回收，三步水解，用添加不同的表面改性剂，控制氢氧化铝晶型——纤维型或球型。采用二元和三元精馏回收原料达到原料循环利用，反应生成的氢气完全回收作为产品。真正作到无废液，废渣和废气的排放，完成环保型绿色产品生产循环。

发明内容：晶型为球型或纤维状高纯超细氧化铝粉体生产技术用工业用电解铝车铣成铝屑在催化剂作用下，温度控制在75-100℃异丙醇和铝屑进行反应。为了减少杂质采用异丙醇铝作催化剂。加入的量为Al∶Al(OR)3＝1∶0.01--0.05(mol).在4M³合成反应釜中加入187,4kg，铝的纯度98--99.99％，反应过程损耗3％。所以过量4％为187.4kg，加催化剂45kg异丙醇铝，加入组成为异丙醇69.0％，甲苯31.0％的混合液450kg。合成反应速度用异丙醇添加量来控制。随着反应的不断进行要不断的补加混合液，直到反应完全。最后异丙醇加到1262.kg〃，添加异丙醇---甲苯混合液为1828.9kg其中甲苯为566..9kg。生成异丙醇铝6.67kgmol。即1362.35kg。合成釜中无铝屑飘浮，无氢气生成视反应结束。

(2)本发明采用二级冷却回收随氢气带走的异丙醇，甲苯溶剂。第一级用水冷。冷却温度20-30℃，第二级用液氨蒸发冷却，冷却温度-7--15℃。第一级水冷器出口异丙醇分压32.4-59.1mm汞拄。液氨蒸发冷凝器出口异丙醇的分压是5-2mm汞拄。气相中异丙醇的体积百分数为0.658-0.00263％，甲苯几乎为0，所以，异丙醇和甲苯的回收率达到99.9％以上。异丙醇，甲苯饱和蒸汽压和温度的关系见下表(一)【有机化工原料大全第二卷P46页。.第三卷P382页。】

  温度℃  0  20  40  60  80  甲kpa  0.91  2，92  7，91  18.56  38.86

(3)合成反应耗铝187.4kg，由于铝的纯度及损耗3％，生成6.67Kmol。的异丙醇铝，将它放入真空蒸发升华釜中。经升华冷凝净化得到白色半透明的异丙醇铝凝胶。升华冷凝过程中损耗1％。只有6.60Kmol放入水解釜中

(4)在水解釜中进行水解反应，水解反应是控制水合氧化铝晶粒大小，结晶型状和纯度的关键。

水解生成物可以是水铝石Al2O3.3H2O，也可是拟薄水铝石Al2O3.H2O.取平均写成2个H2O。加水时应过量一些取3.1-3.2Kmol6.60×3.15＝20，79Kmol.即374。22kg。水为高纯水

(5)本发明采用三步水解法，控制Al2O3.2H2O的晶粒大小，晶型是球 型还是纤维型。水解工序是关键。水解温度控制在30-85℃。