[发明专利]晶型为球型或纤维状高纯超细氧化铝粉体的生产技术

权利要求书

1.球型或纤维状高纯超细氧化铝粉体是醇盐法生产技术。我在生产实践创造发明了闭路生产循环。采用一次合成，二级冷凝，三步水解，三元精馏再二元精馏，原料循环使用，无污染，无三废棑放的绿色生产工艺。其生产采用纯铝屑(纯度98-99。99％).和异丙醇在4m³的合成反应釜中，在Alcl3；HgCl2或异丙醇铝任一种催化剂的作用下，在75-100℃进行反应，生成异丙醇铝，放出氢气，随着氢气逸出的还伴有大量的异丙醇，甲苯蒸气，为了回收异丙醇和甲苯，采用二级冷却。第一级水冷，它出口温度20-30℃。第二级为氨冷，氨冷器出口温度-5——-15℃。从异丙醇饱和蒸汽压和温度对应的曲线可看出，温度为30℃，异丙醇的饱和蒸汽压为59,1mmHg，.温度为--7℃时饱和蒸汽压为5mmHg.甲苯蒸汽压几乎为零，反应中生成氢氧化铝并放出氢气每生产一吨氢氧化铝，产生氢气10.01Kmol.水冷器气相出口温度是30℃异丙醇的饱和蒸汽压为59,1mmHg，棑放的体积是34.686.HM³.，也就是97.23KG。.经氨冷后温度是-7--15℃，异丙醇在气相中只有7.32KG.甲苯几乎全部回收。合成反应生成的异丙醇铝放入真空升华釜中，先蒸发出溶胶中40-50％的异丙醇，甲苯等，再抽真空，真空度达到10-38mmH g时，温度达到165-198℃异丙醇铝气化升华生成白色烟雾。冷却后成乳白色凝胶。称量凝胶导入水解反应釜中。经三步水解。得到氢氧化铝溶胶和异丙醇，甲苯混合液，经加压过滤，滤饼是水和氧化铝，去干燥，煅烧粉碎，滤液含有水，异丙醇和甲苯。去精馏塔经过三元蒸馏分出甲苯，异丙醇和水，它们分别返回合成釜进行合成反应，返回水解反应釜进行水解反应。这样完成一个生产循环，周而复始的进行下去。

2.根据权利(1)的要求釜中加铝屑187.4Kg催化剂的添加量为铝∶催化剂＝1∶0.01-0.05mol在此加氯化汞5。4Kg或氯化铝10.8Kg.或异丙醇铝45Kg作催化剂。生产过程回收的异丙醇和甲苯混合液，添加450kg。随着反应的进行不断添加。每釜反应完后产物放入真空升华釜中，合成反应釜中要留些异丙醇铝作下一釜反应的催化剂。由于反应会突然加快，防止釜内压力猛升，在釜内合成反应铝是过量的，随着反应的进行，异丙醇添加的量达到1202kg后反应完全终止。再添加60kg保证反应完全，最终加入釜内异丙醇1262kg，没有气泡产生也看不到铝屑残片，用气排水法分析看不到氢气鼓泡，说明异丙醇和铝的合成反应结束。

3.根据权利(1)的要求反应釜的温度由导热油加热系统控制。油温由初时的75℃--85℃，视反应情况调节控制温度。最高可控制在80---110℃当反应激烈时要停止加热。

4.根据权利(1)的要求反应放出大量氢气会夹带大量异丙醇和甲苯蒸汽，须要冷凝回收，先水冷到20——30℃，再经过氨冷到-7--15℃。可回收99。9％以上的异丙醇和甲苯，回收的异丙醇和甲苯可重复利用。氢气由氢气泵压入到氢气贮罐中以备利用。

5.根据权剂利(2)反应完后，把异丙醇铝放到真空升华釜中。灰黑色的异丙醇铝含有大量的异丙醇和甲苯，所以先蒸出釜中的异丙醇和甲苯，温度控制在98-120℃，蒸完后釜中只剩下灰黑色的异丙醇铝胶体，再开起真空泵抽真空，使真空度达到10-38mm汞柱.，釜温控制在160-198℃异丙醇就开始升华生成白色烟雾。经过冷却成乳白色凝胶。